首页 > 文献资料
-
减肥中成药中添加西布曲明西药成分的检测
目的建立检测减肥类中成药中可能添加西药西布曲明的定性、定量方法.方法随机抽查市场上销售的3种减肥药,采用TLC及LC-MS联用技术定性鉴别,HPLC外标法定量.结果硅胶HF254薄层板上,以氯仿-甲醇(8:1)为展开剂,改良碘化铋钾溶液显色,供试品与对照品及阳性对照比较,呈现相同的橘红色斑点,Rf值为0.65.流动相:甲醇-水(80:20,pH 4.5),流速1.0 mL·min-1,柱后分流,0.4 mL·min-1进质谱仪;ESI(+)离子源,扫描范围m/z 100～400,干燥气流速8.00 L·min-1,干燥气温度350℃,雾化气压2.1×105Pa;借助于液相色谱-质谱联用仪的质量色谱图方式识别和确认西布曲明的保留时间,并获取其对应峰位的质谱图,供试品与对照品质谱图对比,碎片离子峰匹配因子达到0.999,检出西布曲明.HPLC定量分析,通过改变流动相及调整流速,样品中西布曲明作为定量峰与相邻干扰峰有较好的分离度,3种减肥中成药中的西布曲明分别在30～350,10～180,10～250 mg·L-1内具有良好的线性关系(r分别为0.999 6,0.999 0,0.999 3,n=7).结论本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高,可用于中成药复杂的化学环境中添加西布曲明的定性、定量分析.
-
HPLC法测定减肥中成药中盐酸二甲双胍的含量
目的:通过高效液相色谱法建立减肥中成药中盐酸二甲双胍的分析方法.方法:采用色谱柱C18柱,流动相0.05mol/L酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(75∶25);流速1.0mL/min;检测波长为218nm.柱温:25℃;进样量20μL.结果:盐酸二甲双胍浓度在105.6～1056μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率101.62％,RSD=1.18％(n=6).结论:本法简便、快捷、准确,可用于中成药复杂化学环境中盐酸二甲双胍的定性及定量分析.
