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液相色谱-质谱法同时筛查并测定中成药中添加的9种抗病毒类化学药物
目的 建立液相色谱-质谱方法检测中成药中可能添加的9种抗病毒类药物利巴韦林、阿昔洛韦、喷昔洛韦、齐多夫定、奈韦拉平、拉米夫定、甲磺酸沙奎那韦、盐酸金刚烷胺和盐酸吗啉胍.方法 采用液相色谱-质谱方法,SCX-CR 1∶4混合填料色谱柱,流动相A为0.1%(V/V)甲酸溶液(用氨水调pH值至3.5),流动相B为乙腈,梯度程序洗脱:0~12 min,A相为90%→48%;12 ~ 15 min,A相为48%→20%;15 ~ 19 min,A相为20%→l5%;19 ~20 min,A相90%;流速为0.2 mL·min-1;进样量为5μL,应用正离子检测,扫描方式定性检测采用子离子扫描(Product mode),定量检测采用选择反应监测(SRM).结果 9种待测药物在0.01 ~100 μg·mL-1内线性良好,高、中、低3个浓度的加样回收率为80.6%~ 117.7%,进样精密度RSD为1.1%~8.1%,检出限为0.002 ~0.01 μg·mL-1;推测了各化合物的质谱裂解途径.结论 方法专属性好、灵敏度高,可同时检测中成药中9种抗病毒类药物,适合复杂基质中抗病毒药物的确认和测定.