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高效液相色谱法同时测定人血浆中6种抗癫痫药物及两种活性代谢物的浓度
目的 建立了同时测定人血浆中才扑米酮(PRI)、拉莫三嗪(LTG)、苯巴比妥(PB)、苯妥英(PHT)、奥卡西平(OXC)、卡马西平(CBZ)及两种活性代谢物单羟奥卡西平(MHD)、环氧卡马西平(CBZE)浓度的HPLC方法.方法 以盐酸普萘洛尔为内标,血浆样品经蛋白沉淀法处理后直接进样测定.色谱柱采用Agitent RX-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-体积分数0.1%三氟乙酸水溶液(20:13.5:66.5).双波长双通道检测,在215 nm测定PRI,LTG,MHD,PB和CBZE,235 nm测定OXC,PHT和CBZ.结果 PRI,LTG,MHD,PB,CBZE,OXC,PHT和CBZ的线性范围分别是5～50,1～25,l～50,5～100,1～10,0.5～25,1～50,1～25 mg·L-1.平均方法回收率分别为98.7%,97.0%,97.9%,102.9%,100.0%,99.2%,100.1%和101.7%.各待测组分的日内、日间RSD均小于11.6%.结论 本法操作简便,结果准确,适用于临床治疗药物监测.
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高效液相色谱法同时测定人血浆中唑尼沙胺、苯妥英、卡马西平及环氧卡马西平的浓度
目的 建立同时测定人血浆中抗癫(癎)药物唑尼沙胺(ZNS)、苯妥英(PHT)、卡马西平(CBZ)及其活性代谢物环氧卡马西平(CBZE)浓度的高效液相色谱法. 方法以氯唑沙宗为内标,血浆样品经甲醇蛋白沉淀后,取上清液直接进样测定.色谱柱采用Phenomenex SynergiTM Fusion-RP C18 柱 (250 mm× 4.6 mm,4 μm),柱温:40℃;流动相为甲醇:乙腈:0.1%三氟乙酸水溶液(27:15:58, V/V/V),流速为1.2 mL/min,双波长双通道检测,215 nm测定PHT和CBZE,235 nm测定ZNS和CBZ. 结果血浆内源性杂质和常用合并用药对样品测定无干扰,色谱峰分离良好.ZNS、PHT、CBZ和CBZE的低定量限为1.0 μg/mL,线性范围分别是1～80 μg/mL,1～50 μg/mL,1～25 μg/mL和1～10 μg/mL,相关系数 (r) 均大于0.999 1.平均方法回收率分别为94.77%～113.41 %,各组分的日内、日间RSD均小于7.21 %.样品在25℃放置4 h,4℃放置24 h,反复冻融3次均保持稳定.结论 该方法具有良好的准确性、精密性和灵敏性,且操作快速、简便,适用于临床抗癫(癎)药物血药浓度的监测.
