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枸橼苦素文献资料
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液相色谱-质谱联用测定鼠血浆中的23-羟基白桦酸
目的 建立测定小鼠血浆中23-羟基白桦酸的液相色谱-质谱联用法(LC-MS).方法 取血浆,加入内标物枸橼苦素,经二氯甲烷-水(6:1)提取后,40℃水浴中氮气吹干,残渣用甲醇溶解,进行LC-MS测定.色谱柱为Intersil C8(2.1 mm × 250 mm,3.5 μm);体积分数为70%乙腈为流动相(其中三乙胺为体积分数0.05%);流速0.2 mL·min-1;柱温30℃;电喷雾离子源(ESI),负离子检测(23-HBA,m/z 471;柠檬苦素,m/z 469).结果 23-羟基白桦酸的线性范围为10～1 000 μg·L-1(r=0.9998),低定量限为10 μg·L-1,方法平均回收率＞88%,日内、日间精密度(RSD)均小于8%.小鼠血浆样品-20℃放置至少3周内稳定.结论 本方法专属性强,灵敏度高,线性范围宽,操作简便,适用于药动学研究.
