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UPLC-MS/MS同时测定大鼠血、脑脊液中奎硫平及其活性代谢物
目的 建立同时测定大鼠血、脑脊液中奎硫平及其活性代谢物7-羟基奎硫平,7-羟基-N-去烷基奎硫平浓度的UPLC-MS/MS法.方法 样品经碱化后用叔丁基甲醚提取,采用Acquity UPLCTMBEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 um),柱温40℃,以水(含50 mmol·L-1.醋酸铵,3‰甲酸)-乙腈(73:27)为流动相,流速0.25 mL·min-1,进样量5uL.采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,选择离子监测方式进行扫描,测定样品浓度,卡马西平作为内标.结果 血浆中:奎硫平在0.077 5-155 ug·L-1,7-羟基奎硫平在0.049~98 ug·L-1,7-羟基-N-去烷基奎硫平在0.067~670ug·L-1内线性关系良好,萃取回收率均>89%,方法 回收率均>87%,日内,日间精密度RSD均<9%.脑脊液中:奎硫平在0.02~38.75 ug·L-1,7-羟基奎硫平在0.009 8~29.5 ug·L-1,7-羟基-N-去烷基奎硫平在0.067~670 ug·L-1内线性关系良好,萃取回收率均>87%,方法 回收率均>85%,日内,日间精密度RSD均<16%.结论 该方法 灵敏度高、快速、准确、有效、且血、脑中浓度均可测定,为研究转运蛋白对抗精神分裂药物进入血脑屏障的影响提供了依据.