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液-质联用技术分析体内药物代谢物的研究进展
现代分析技术快速发展,提供了许多检测药物及其代谢产物的方法.液-质联用技术(LC-MS/MS)凭借其简便、快速的特点成为了代谢物分析中常用的方法之一.笔者将综合近年来应用LC-MS/MS技术对体内药物代谢物研究的报道,就数据采集及处理、代谢物检测及鉴定、应用软件辅助等过程进行归纳整理.为应用LC-MS/MS技术研究药物的体内代谢过程提供依据.
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液-质联用法测定不同产地山楂叶中4种成分的含量
山楂叶为蔷薇科山楂属植物山里红Grataegus pinnati-fida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Grataegus pinnati-fida Bge.的干燥叶,主要含有黄酮类和有机酸等成分,具有活血化瘀、理气通脉、化脂降浊之功效[1-2].近年来,采用HPLC-UV测定山楂叶中一个或多个黄酮类成分时有报道[3-4],所涉及到的定量指标只能针对牡荆素鼠李糖苷等紫外吸收较强、含量较高的成分,但测定表儿茶素这样紫外吸收较弱且含量较低的成分比较困难.由于MS具有高度的灵敏度,使用液质联用(LC-MS)技术较易测得一些微量成分和紫外吸收弱的化合物.为此,本研究采用HPLC-MS结合MRM模式,对不同产地山楂叶中4种成分(包括紫外吸收弱的表儿茶素)进行了含量测定,以期为山楂叶的质量控制研究提供实验依据.
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液-质联用技术在食品药品监督检测方面的应用
液-质联用技术是20世纪90年代发展起来的一门综合性分析技术,LC的高分离效能与MS的高灵敏度、高选择性使之成为药物研究中强有力的工具.API(包括ESI和AP-CI),MALDI,TSP和FAB等离子化方式以及各种多级质谱技术的出现,使该项联用技术日益成熟并逐渐被人们接受.近年来,液相色谱-质谱联用在技术及应用方面取得了很大进展,在食品药品分析、环境、医药研究的各领域应用越来越广泛,且随着现代化高新技术的不断发展及液相色谱-质谱联用技术自身的优点,液相色谱-质谱联用技术必将在未来几年不断发展且发挥越来越重要的作用.
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LC-MS/MS测定伊伐布雷定的血浆浓度及其人体生物等效性
目的 用LC-MS/MS法测定血浆中的伊伐布雷定.方法 采用C18反相柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为甲醇-水(含5 mmol· L-1甲酸铵和0.1％甲酸)(95∶5),流速0.5 mL· min-1,柱温40℃,以盐酸多奈哌齐作内标.结果 血浆中内源性杂质不干扰样品的测定,标准曲线的线性范围为0.2～200 μg· L-1,线性关系良好;高、中、低3种浓度的批间和批内RSD均＜10.0％;绝对回收率为75.3％ ～82.3％;符合生物样品的分析要求.对20名健康受试者口服伊伐布雷定两种制剂后的参数Cmax、A UC0-t进行方差分析、双单侧t检验,Tmax进行非参数法检验.结论 两种药物制剂的生物等效.
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头孢地尼分散片在健康人体内的药动学及生物等效性
目的 建立测定人血浆中头孢地尼浓度的LC-MS-MS法,并用该法研究头孢地尼在健康人体内的药动学特征及其相对生物等效性.方法 采用LC-MS-MS法,测定20名健康男性受试者口服含头孢地尼200mg的受试制剂和参比制剂后不同时刻血浆中头孢地尼的浓度,绘制药动学曲线并计算主要药动学参数.结果 受试制剂和参比制剂中头孢地尼的主要药动学参数如下:Tmax分别为(3.2±1.0)和(3.0±0.7)h; cmax分别为(1746±552)和(1764±738)ng/mL；t1/2分别为(1.7±0.3)和(1.8±0.3)h；用梯形法计算,AUC0-t分别为(9180±3050)和(9200±3470)ng·h/mL,AUCo-∞分别为(9180±3050)和(9200±3470)ng?h/mL；以AUCo-t计算,头孢地尼分散片的相对生物利用度为(111.3±44.5)％.结论 头孢地尼的两种制剂生物等效.
