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高效液相色谱-电化学检测法在药物分析中的应用
基于电化学检测法具有无需衍生、高灵敏度、高选择性以及成本低的特点,高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ED)已经成为药物分析的重要工具.从HPLC-ED技术开始使用40年以来,已有大量相关文章和综述发表.本文将对应用在HPLC中的电化学检测器和检测方法进行回顾,重点介绍HPLC-ED技术在药物分析中的新研究进展,并讨论这种技术的未来发展趋势.
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羟基喜树碱纳米脂质载体的制备及体外释放
采用"熔融乳化-高压均质法"制备以PEG 40硬脂酸酯、PEG 100硬脂酸酯修饰的纳米脂质载体PEG 40-NLC和PEG 100-NLC,并考察释放装置、NLC中脂质材料用量及释放介质流速对体外释放的影响.结果表明,PEG 40-NLC和PEG 100-NLC在桨-反向动态透析法和流通池-动态透析法中的释放曲线相似,而在转篮-动态透析法中的释放曲线与前二种装置的释放曲线均有显著性差异.随着NLC脂质材料用量增大,释放过程中药物扩散作用增强.对流通池法,释放介质流速增大,药物的释放加快.
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流动注射分析测定生物和环境样品中氟化物
目的:本文报导了生物和环境样品中的氟化物流动注射分析方法,自制了氟电极流通池,确定了合适的总离子强度调节缓冲液的成份,5%柠檬酸-5.0%HAc(pH=5.3),设计了FIA流路,讨论了电化学流动分析的动力学响应特点.方法:用气泵作为样品溶液吸入的动力,样品测量速度30次/小时,氟离子浓度在0.2 mg/L～8 mg/L的范围内,浓度与电位回归到能斯特方程,相关系数r=0.9925.结果:饮用水氟浓度0.478 mg/L,9次测量,相对标准偏差RSD=4.87%,尿氟浓度0.593 mg/L,9次测量,相对标准偏差RSD=5.42%;水氟浓度0.478 mg/L,加标浓度0.50 mg/L,测得总值0.955 mg/L,回收率95.4%;尿氟浓度0.594 mg/L,加标浓度0.50 mg/L,测得总值1.065 mg/L,回收率94.3%.结论:本方法简便、灵敏、准确,适用于生物和环境样品中氟化物的测定.
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BECKMAN EL-ISE电解质分析仪常见故障及排除
EL-ISE电解质分析仪系美国BECKMAN公司产品，是一种采用离子选择电极法测定人体血液、尿液、脑脊液等离子浓度的精密分析仪，它具有操作简单快速、结果稳定可靠等优点，笔者根据多年使用该仪器的经验介绍该机日常工作中常出现的故障及排除方法。1 样品针堵塞原因：由于标本量大，加之日常维护保养不够及时、彻底，血清中混有纤维蛋白或者是吸入高血脂血症病人血清所致。处理：将样品针升至顶部，用钢丝(0.2 mm)从吸针口端往上来回疏通，后用蒸馏水冲洗，然后复位即可。2 电极堵塞原因：电极使用一段时间后，由于血清中脂类物质和蛋白质容易附着于电极敏感膜上，致使电极性能降低和测定结果不稳定。处理：取出相应电极用10%NaClO漂洗，后用去离子水冲洗2～3次，氯电极用砂纸轻轻磨掉电极上的氯化银。3 流通池堵塞原因：由于流通池内口径小，长时间的脂类和纤维蛋白的聚积，使流通不畅。处理：清洗时，首先拔下进样电磁阀口，同时夹住废液管和酸性液管，用清洁注射器将去蛋白酶清洗液轻轻推入流通池浸泡5～10 min，然后松开废液管，排除清洗液。同时用蒸馏水反复冲洗几次，如果堵塞物太大或者用清洗液浸泡后还不易去除，则可取出堵塞部位相应的电极，然后用清洁注射器将蒸馏水从进样电磁阀口轻轻推进将堵塞物排出，再清洗。4 其它故障当测出一盘数据中，有许多数据偏低或偏高，能明显判断是系统误差引起的，而不是病理因素引起的，则应及时修改偏差和斜率，重新校标。该仪器受电压、温度、湿度、磁场干扰的影响，所以应配置相应的CPU、空调、和其它大型仪器要有适当距离。
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在线富集流动注射-光纤传感光度法测定饮用水中Cr(VI)铬的含量
目的 采用在线富集流动注射-光纤传感光度法测定水样品中Cr(VI)的含量.方法 以0.50 mol/L的硝酸溶液为洗脱液,0.16 mol/L的二苯基碳酰二肼溶液为显色剂,1.0×10-5 mol/L的硝酸铈溶液为沉淀剂,反应管长度1.50 m,样品-试剂-沉淀剂的进样速度为2.00 mL/min,富集时间为30 min,检测波长为545 nm.结果 回归方程为:Y=0.244 8X0.024 7,线性范围:0.05~0.50 μg/L(r2= 0.998 9),相对标准偏差RSD为1.5%,检测限为0.009 8 μg/L,回收率为98.3%,自来水、甜驰桶装水、雪白真桶装水、渃减瓶装水、农夫山泉瓶装水、娃哈哈瓶装水、纯水乐瓶装水、爱夸瓶装水水样品中Cr(VI)含量分别为0.852、0.240、0.185、0.071、0.141、0.163、0.051、0.104 μg/L.结论 方法灵敏度高,样品在线分析无需前处理,适用于水样品中Cr(VI)的含量测定.
关键词： 流动注射 PTFE滤膜沉淀富集 流通池 水样中Cr(VI)
