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3-二甲基苯胺文献资料
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甲芬那酸中2,3-二甲基苯胺杂质限量控制方法的研究
目的 比较了比色法、薄层色谱法、高效液相色谱法测定甲芬那酸中2,3-二甲基苯胺杂质的方法,并建立了毛细管气相色谱法控制甲芬那酸中2,3-二甲基苯胺的杂质限量.方法 采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱,柱温为150℃,进样口温度为220℃,检测器温度为230℃,载气为氮气, 进样量为1μL(分流比10∶1).结果 2,3-二甲基苯胺的平均回收率为95.4%(n=9),RSD为1.5%.结论 本方法简便、快速,专属性强,适用于甲芬那酸中2,3-二甲基苯胺的杂质限量的控制.
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1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪的合成
目的:研究α1受体拮抗剂化合物的重要中间体1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪的合成.方法:以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β1-二氯代二乙基胺盐酸盐, 然后与2,3-二甲基苯胺经环合反应合成目标化合物.结果:得到1-(2,3-二甲基苯基)哌嗪盐酸盐,收率78%,其结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱证实与目标化合物的结构一致.结论:该路线工艺流程简单, 三废少且易处理,适合于工业化生产.
