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复方醋酸甲地孕酮片溶出度检测
目的 对复方醋酸甲地孕酮片溶出过程进行评价.方法 采用桨法,转速75 r·min-1,以pH1.2盐酸溶液、pH4.0醋酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液和0.5％十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质;采用HPLC法测定,Agela Venusil XBP C18 (L)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(57∶43),流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃,进样量:100 μL.醋酸甲地孕酮采用紫外检测器,检测波长:288 nm;炔雌醇采用荧光检测器,激发波长:285 nm,发射波长:310 nm.结果与结论 3批次制剂中低组分炔雌醇溶出曲线与参比制剂不相似,醋酸甲地孕酮溶出曲线相似.
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复方醋酸甲地孕酮片的溶出度研究
目的:建立测定复方醋酸甲地孕酮片溶出度的方法.方法:对溶出介质、转速、取样时间等进行考察确定桨法试验的溶出条件,采用高效液相色谱法分别用紫外(288 nm)和荧光检测器(激发波长为285 nm,发射波长为310 nm)测定醋酸甲地孕酮和炔雌醇2种组分的含量并计算累积溶出率.结果:确定以0.5％十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75 r·min-1,取样时间为60 min.醋酸甲地孕酮和炔雌醇的检测浓度线性范围分别为0.394 1～3.941 μg·mL-1(r=1.000 0)、0.014 32～0.143 2μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.8％、99.6％,RSD分别为0.4％、0.3％(n=9).结论:所建立的溶出度测定方法专属、灵敏、快速、准确,可用于复方醋酸甲地孕酮片的溶出度测定.
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HPLC测定复方醋酸甲地孕酮片中的邻苯二甲酸酯类塑化剂
目的 采用反相HPLC法测定复方醋酸甲地孕酮片中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP).方法 采用Phenomenex Luna TCC18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(75:25)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积20 μL.结果 1.88 ～ 15.04 μg· mL-1DBP与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.5％,RSD=0.57％(n=9).结论 所用方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可准确地测定复方醋酸甲地孕酮片中的DBP.
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复方醋酸甲地孕酮片有关物质测定方法的建立
目的:建立复方醋酸甲地孕酮片有关物质测定方法.方法:采用LC-MS-UV联用技术对复方醋酸甲地孕酮片中大杂质(杂质B)和次大杂质(杂质A)进行结构确证,并采用HPLC法对其定量,对其他杂质按自身对照法计算.采用Agela Vensuil XBP C18(L)色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(50∶50),流速:1.0 mL· min-1,检测波长:243 nm(杂质A、杂质B),291 nm(其他杂质),柱温:30℃,进样量:20μL.结果:杂质A和杂质B的浓度分别在0.308～10.28 μg·mL-1和1.137～113.7 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(n=5)均为1.000,平均回收率分别为101.9％和99.6％(n=9),RSD为0.83％和1.1％(n=3),低检出限分别为0.5 ng和1.1 ng.结论:所建立的方法简便、快速,可准确测定该制剂中杂质含量.
