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HPLC-MS/MS法同时测定枳壳厚朴汤冻干粉中7个香豆素类成分的含量
目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定枳壳厚朴汤冻干粉中异欧前胡素、佛手柑内酯、花椒毒酚、橙皮油素、6′,7′-羟基佛手柑素、佛手柑素以及佛手酚7个香豆素类成分含量的方法.方法 采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相:乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)梯度洗脱,流速:0.25 mL/min,柱温:35℃,进样量10μL.质谱采用电喷雾离子源(ESI)进行正离子模式检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定.结果 7个香豆素类成分中异欧前胡素在1.01～101.20μg/L(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.42％,RSD为1.88％.佛手柑内酯在5.25～525.00μg/L(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.92％,RSD为1.30％.花椒毒酚在5.06～506.40μg/L(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.40％,RSD为1.76％.橙皮油素在4.96～496.00μg/L(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.65％,RSD为1.80％.6′,7′-羟基佛手柑素在4.98～497.80μg/L(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.16％、RSD为1.36％.佛手柑素在0.99～98.60μg/L(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为102.05％,RSD为1.65％.佛手酚在5.05～505.00μg/L(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.73％,RSD为1.71％.结论 所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于枳壳厚朴汤冻干粉中异欧前胡素、佛手柑内酯、花椒毒酚、橙皮油素、6′,7′-羟基佛手柑素、佛手柑素以及佛手酚7个香豆类成分的含量测定.
关键词： 枳壳厚朴汤 冻干粉 高效液相色谱-串联质谱法 香豆素类 含量测定
