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HPLC法检查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚
目的建立HPLC法检查对氨基水杨酸钠中间氨基酚的方法.方法以十八烷基键合硅胶为填充剂,以0.05mol/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠-甲醇(425:425:150,其中加入1.9克四丁基氢氧化铵)为流动相,检测波长为280nm.结果间氨基酚的线性范围为0.604～7.248ug/ml(r=0.9998),定量限与检测限分别为3.6ng和1.2ng,回收率为99.90%,RSD=0.81%(n=6).结论本方法可用于检查对氨基水杨酸钠中的间氨基酚,方法简单、准确.
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HPLC法测定帕司烟肼中间氨基酚的含量
目的：建立帕司烟肼中间氨基酚检查方法，有效控制帕司烟肼产品中间氨基酚含量。方法：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相：甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05mol/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠（100∶21∶450∶450），检测波长280nm。结果：方法在1.06～3.18μg/mL范围内线性关系好，相关系数r=0.9999（n=5）；加样回收率为99.7%，RSD=0.7%；仪器精密度高，多次进样RSD=0.7%（n=6）。结论：方法专属性强，分离度好，准确度高，能有效控制帕司烟肼中间氨基酚含量。
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反相高效液相色谱法测定对氨基水杨酸钠片的有关物质
目的 建立测定对氨基水杨酸钠片中有关物质的反相高效液相色谱法.方法 采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-10％四丁基氢氧化铵溶液-0.05 mol/L磷酸氢二钠-0.05 mol/L磷酸二氢钠(200:19:400:400),流速1.0 mL/min,检测波长280 nm.结果 对氨基水杨酸钠与间氨基酚分离度良好,间氨基酚质量浓度在0.365～1.825 μg/mL之间与峰面积线性关系良好,检测限为0.012 μg/mL.结论 该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可作为对氨基水杨酸钠片有关物质的检查方法.
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HPLC测定注射用对氨基水杨酸钠中的有关物质
目的 采用离子对HPLC法测定注射用对氨基水杨酸钠(PAS-Na)中的有关物质.方法 采用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂,流动相为乙腈-10％四丁基氢氧化铵溶液-0.05 mol·L-1NaH2PO4(100∶2∶900),流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm.结果 PAS-Na与已知杂质问氨基酚的线性范围均为0.02 ～2.0 mg·L-1(r =0.9999,n=5),二者的检出限分别为0.050、0.068 ng;6批注射用PAS-Na样品中,间氨基酚的含量均＜0.01％,大单个未知杂质的含量均＜0.01％,总杂质含量均＜0.01％.结论 所用方法可用于注射用PAS-Na中有关物质的测定.
