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食品中苏丹红Ⅰ～Ⅳ检测方法的研究
目的 在现用专项检测标准的基础上,优化一种合理、快速的基于高效液相色谱分离的测定苏丹红Ⅰ ～Ⅳ的方法.方法 探讨了提取溶剂、吸附剂、洗脱溶剂等对苏丹红分离的影响.结果 在相同流动相和测定波长下,改进后的方法标准曲线线性非常好,r大于0.999 99,RSD为1.3％～1.5％,样品加标回收率为94.5％～ 109.4％.结论 可用于苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检测,具有灵敏度高、重现性好的特点.
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食品中对位红和苏丹红残留量的LC-MS/MS确证方法的研究
[目的]建立食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量的LC-MS/MS确证方法.[方法]样品经凝胶色谱净化浓缩或直接萃取进样,采用Zorbax SB C-18(2.1 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC-ESI/MS检测.[结果]建立了5种染料的二级质谱特征指纹图谱,该方法对对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的低检出限分别为0.025、0.003、0.002、0.002、0.001 mg/kg(GPC净化).[结论]采用GPC净化、LC-MS/MS确证食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量,方法检出限低,结果准确可靠,同时大大降低了对仪器及色谱柱的损害.
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高效液相色谱法同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ
[目的]建立同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱法(HPLC).[方法]食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ经乙醇提取后用反相高效液相色谱一二极管阵列检测器(DAD)测定.[结果]该方法中的5种色素均能实现有效分离,并在0.2～1 000 μg/ml范围呈良好的线性关系;相对标准差小于5%;平均回收率为:金橙Ⅱ76.5%～116.0%,苏丹红Ⅰ 85.9%～114.8%,苏丹红Ⅱ90.3%～116.7%,苏丹红Ⅲ 78.1%～114.7%,苏丹红Ⅳ 79.5%～117.0%;低检出浓度为:金橙Ⅱ 0.04mg/g,苏丹红Ⅰ0.04 mg/kg,苏丹红Ⅱ0.07 mg/kg,苏丹红Ⅲ0.05 mg/kg,苏丹红Ⅳ0.08 mg/kg.[结论]该方法能有效去除其他组分的干扰,并具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ 5种禁用色素.
