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氟化试剂文献资料
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银杏内酯K的制备工艺研究
目的 优选银杏内酯K的制备工艺.方法 以银杏内酯B为原料,以银杏内酯B的收率为指标,考察投料比(银杏内酯∶二乙氨基三氟化硫)、反应溶剂用量比(银杏内酯∶二氯甲烷)、反应时间、反应温度,采用正交试验设计优选银杏内酯K的佳制备工艺条件,并采用波谱法鉴定其结构,高效液相色谱法测定其含量,色谱条件为:ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mmx4.6 mm,5μm);流动相:水-甲醇-异丙醇(60∶35∶5);柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;检测波长:220 nm.结果 银杏内酯K的佳制备工艺条件为投料比1∶4.5,反应溶剂用量比1∶30,反应时间20 min,反应温度4℃;所得目标化合物经Q-TOF-MS、1H-NMR、13C-NMR和二维核磁共振谱鉴定为银杏内酯K.结论 该制备工艺条件温和、制备周期短、操作简便、收率高,适合工业化生产.
