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匹可硫酸钠文献资料
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HPLC法测定匹可硫酸钠片中匹可硫酸钠的含量
目的:建立HPLC法测定匹可硫酸钠片中匹可硫酸钠的含量.方法:采用高效液相色谱法,选用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH值7.0)-乙腈(75:25)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长263 nm,进样量20 μl,柱温25℃.结果:匹可硫酸钠在溶液浓度为0.06～0.14 mg/ml之间时,线性关系良好(r=0.999 8).低、中、高浓度的平均回收率为99.53%,RSD为0.24%(n=9).结论:该方法快速简便,准确,重复性好,可用于匹可硫酸钠片的含量测定.
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匹可硫酸钠薄膜衣片的制备及质量评价
目的：制备匹可硫酸钠薄膜衣片，并进行质量评价。方法采用湿法制粒制备匹可硫酸钠薄膜衣片；采用高效液相色谱法，对其含量均匀度、溶出度、含量及影响因素试验（高温、高湿、强光）结果进行考察。结果匹可硫酸钠在4．0064～140．224μg·mL －1浓度范围内，线性关系良好（r ＝0．9994），平均回收率为99．51％，RSD 为1.19％。影响因素试验中外观、溶出度及含量均未明显变化。结论该制备工艺稳定可行，质量稳定可控。
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匹可硫酸钠的合成工艺改进
目的:改进匹可硫酸钠的合成工艺.方法:通过改变反应溶剂、加料方式、精制方法和形成结晶水等方法对匹可硫酸钠的合成工艺进行改进.以苯酚为起始原料,与2-吡啶甲醛缩合制得4,4′-(吡啶-2-基亚甲基)双苯酚,并考察其收率;然后经酯化、成盐,形成结晶水得到匹可硫酸钠,再考察其纯度.结果:关键中间体4,4′-(吡啶-2-基亚甲基)双苯酚的收率达88%以上,精制后的产品纯度达99.5%以上.匹可硫酸钠一水合物稳定,单一杂质含量小于0.1%.结论:改进后的工艺简单、条件温和,适合大规模生产.
关键词： 匹可硫酸钠 合成工艺 4 4′-(吡啶-2-基亚甲基)双苯酚 改进
