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应用液相色谱-质谱联用法检测止喘灵胶囊中的醋酸泼尼松
建立检测制剂中非法掺入的醋酸泼尼松专属性方法.采用液相色谱-质谱联用法.选用岛津VP-ODS C18柱,以0.01 mol/L醋酸铵-甲醇(45∶55)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析.通过与对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为相比较,对此类非法药进行定量测定和定性鉴别.在这些非法制剂中均检出醋酸泼尼松,且回收率为98.54%(n=6).该方法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的醋酸泼尼松.
关键词: 醋酸泼尼松 止喘灵胶囊 液相色谱-质谱联用法 -
高效液相色谱-质谱联用法检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱
目的 采用高效液相色谱-质谱联用技术,检查止喘灵胶囊中非法添加的醋酸泼尼松和茶碱.方法 色谱柱为Shimadzu shimpack VP-ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm),0.02 mol/L乙酸铵-0.1%冰醋酸水溶液:乙腈(71:29)为流动相,流速为1.0 mL/min;Agilent6310型离子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力为50psi,干燥气温度为380℃,流速为9.5 mL/min,毛细管电压为3 500V,扫描范围为100~500m/z.检测方式为正、负模式一级、二级同时扫描.结果 在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、茶碱成分一致的色谱峰、质谱峰.结论 所用方法简单可行,结果准确可靠,可用于止喘灵胶囊中非法添加醋酸泼尼松、茶碱的定性鉴别.
关键词: 止喘灵胶囊 醋酸泼尼松 茶碱 高效液相色谱-质谱联用