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滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量
目的:建立滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量的方法。方法采用化学滴定法,以硫酸和硝酸钾作为消化剂,硫氰酸铵滴定液为滴定液,进行相应的含量测定。同时进行阴干性试验,重复性试验,加样回收率试验等相关的试验。结果取样1.2g时消化时间短,滴定液消耗较少,测定结果与取样量2.4、4.8g无显著差异,故取样量确定为1.2g。取样量在1.2g时,保婴散中朱砂(HgS)的含量呈现良好的重复性,RSD=0.58%(n=6),平均回收率为98.96%,RSD=0.55%。结论滴定法测定保婴散中朱砂(HgS)的含量的方法操作简便、可靠、准确等特点,可用于该类制剂的质量控制。
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气相色谱法测定保婴散中麝香酮的含量
目的建立保婴散中麝香酮的含量测定方法.方法气相色谱法.样品用乙醇浸渍提取后进样,采用HP-5石英毛细管色谱柱(5% Phenyl Methyl Siloxane )( 30.0 m×320 nm×0.25 μm),柱温220 ℃,火焰离子化检测器(FID),进样分流比20∶1,外标法测定.结果方法的标准曲线方程A=886.18ρ-3.7 , r=0.9998 ,线性范围:0.1~0.6 mg/mL;平均回收率为99.5%(n=9),RSD为2.2%.结论本方法准确、专属、灵敏度高,操作简便、快速,适用于保婴散中麝香酮的含量测定.