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HPLC法测定平胃散中聚乙炔类成分
目的应用RP-HPLC方法，对平胃散中苍术素、(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯峰等两种聚乙炔类成分同时进行含量测定。方法反相高效液相色谱法，色谱柱promosll-C18（4.6mm×250mm,5μm），柱温25℃，检测波长：340nm，流速：1.0mL/min，流动相：乙腈-水，梯度洗脱。结果苍术素在0.052~248.5mg/L（r=0.9997）呈良好线性关系，（4E,6E,12E）-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯峰在0.052~251.0mg/L（r=0.9996）呈良好线性关系，回收率分别为99.2%和99.3%，RSD为0.72%和0.64%（n=6）。结论建立一种同时测定平胃散中两种聚乙炔类成分的质量评价方法，其结果准确，重现性好，具有一定参考价值。
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土白术药材中(6E,12E)-十四癸二烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯和芹烷二烯酮的定性定量方法研究
目的 建立土白术药材中(6E,12E)-十四癸二烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯(TDEYA)和芹烷二烯酮两种化学成分的定性定量方法.方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱法.薄层色谱采用G254薄层硅胶预制板,以石油醚-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,置紫外光(254 nm)下检视.高效液相采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1％甲酸溶液(67:33),检测波长为254 nm,流速1.0 ml/min;柱温30℃;进样量10μm.、结果 TDEYA和芹烷二烯酮在薄层色谱和高效液相色谱上均获得良好的分离,可作为土白术药材的定性定量指标.结论 本法操作简单,结果准确,重现性好,可为评价土白术药材的质量标准提供检测方法.
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麸炒前后苍术中3种成分的HPLC测定
目的 采用HPLC法测定苍术麸炒前后苍术烯内酯丙、苍术素及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯.方法 采用Tigerkin C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱；流动相分别为乙腈-水(54:46)、乙腈-水(72:28)；体积流量1.0 mL/ min；检测波长分别为220 nm、340 nm；柱温25℃.结果 测定了17个不同地区市售苍术片及自制的麸炒苍术片中倍半萜类成分苍术烯内酯丙、聚乙烯炔类成分苍术素和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯,发现除个别样品外,麸炒苍术中这些成分的量低于生苍术片.结论 麸炒导致苍术中倍半萜类成分和聚乙烯炔类成分含有量下降.
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苍术的定性定量分析方法研究
目的:对苍术样品进行定性、定量试验研究,提高苍术的质量标准.方法:运用薄层色谱法对苍术中聚乙炔类成分苍术索、苍术素醇和(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯进行定性分析;采用高效液相色谱法测定苍术素的含量,色谱柱为Ultimate AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(79:21),流速1.0 mL·min-1,检测波长340nm,柱温30℃.结果:苍术的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;苍术素进样量在0.0018～0.63μg范围内与峰面积呈良好的线性(r=1.000),回收率>97.5%(RSD<1%,n=3).结论:通过31批不同来源苍术药材、苍术饮片、麸炒苍术的鉴别和含量测定,证明方法灵敏,准确可靠,重复性好.可用于苍术的质量控制,具有很高的实用价值.
