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  • 人尿中9种单羟基多环芳烃的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

    作者:宋喜丽;胡小键;丁昌明;林少彬

    目的 建立同时测定尿中9种单羟基多环芳烃(OH-PAHs,即1-羟基萘、2-羟基萘、3-羟基芴、3-羟基菲、1-羟基芘、3-羟基(屈)、6-羟基(屈)、3-羟基苯并蒽和9-羟基苯并芘)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法.方法 将10 ml尿样经酶水解、C18固相萃取柱(500 mg,3 ml)提取富集后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1×100 mm,1.7 μm)分离,在三重四级杆串联质谱负离子模式下检测,以内标法定量分析.结果 尿中9种目标化合物在0.102~40 ng/ml范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/N=3)为0.01~0.32 ng/ml,样品在1.6、4.0、10 ng/ml浓度水平的平均加标回收率为91.5%~128%,相对标准偏差(RSD)<15%.结论 该方法用时短,灵敏度高,准确度好,精密度高,适合人群尿中多环芳烃代谢物的监测.

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