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食品中4种生育酚异构体的超高效液相色谱-大体积流通池荧光测定法
目的 建立具有大体积流通池的荧光检测超高效液相色谱法测定食品中4种生育酚异构体的方法.方法 样品中的生育酚异构体经皂化和液液萃取,Waters BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm)分离,以乙腈加甲醇(1∶1)及纯水作为流动相,梯度洗脱,采用具有大体积流通池的荧光检测器检测.结果 4种生育酚异构体1～60 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r2≥0.999 8),平均回收率为78.8％～111％,相对标准偏差(RSD)为0.22％～10.8％.结论 方法简便、快速、灵敏度高、试剂用量少,适用于食品中生育酚的常规检测.
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超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测食品中的4种黄曲霉毒素
目的 建立具有大体积流通池的荧光检测超高效液相色谱法测定食品中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法.方法 食品经乙腈水提取液超声提取30 min,免疫亲和柱净化,氮气吹干,10％乙腈溶液定容,C18反相色谱柱分离,采用具有大体积流通池的荧光检测器检测,激发波长为365 nm,发射波长为450 nm.结果 4种黄曲霉毒素在C18高效液相色谱柱上得到了很好的分离,5 min内完成检测,方法的检出限为0.010 μg/kg(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素G1)和0.003 μg/kg(黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G2),平均回收率为77.55％～102.89％,RSD为1.2％～4.4％,4种黄曲霉毒素在0.1 ng/ml～ 10 ng/ml时线性关系良好(相关系数r＞0.999).采用大体积流通池的荧光检测器后,灵敏度提高5倍～20倍.结论 采用免疫亲和柱净化有效去除了基质中的杂质,改用大体积流通池的荧光检测器,省去了衍生步骤,简单快速,提高了黄曲霉毒素检测的灵敏度及准确度,适用于食品中黄曲霉毒素的测定.
