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尖瓣瑞香茎中双黄烷酮类成分研究
目的 研究尖瓣瑞香Daphne acutiloba茎中双黄烷酮类化学成分.方法 采用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用波谱方法鉴定化合物的结构.结果 从尖瓣瑞香茎95％乙醇回流提取物醋酸乙酯萃取部位中分离得到14个双黄烷酮,分别鉴定为毛瑞香素A(1)、毛瑞香素C(2)、毛瑞香素C'(3)、毛瑞香素F(4)、毛瑞香素E(5)、荛花醇(6)、毛瑞香素K(7)、异狼毒素(8)、狼毒素(9)、毛瑞香素D1 (10)、毛瑞香素H(11)、3-甲氧基-毛瑞香素H(12)、毛瑞香素K ’(13)和毛瑞香素B (14).结论 除化合物14外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定瑞香狼毒5种黄酮类成分的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱方法同时测定瑞香狼毒中狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素、异狼毒素及7-甲氧基新狼毒素A 5种黄酮类成分的含量.方法 采用HPLC-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,3.5μm);流动相A为0.1％甲酸水溶液,流动相B为纯乙腈,洗脱梯度为0～6 min 20％B、6～10 min 20％～35％B、10～50 min 35％B;流速为0.4 mL/min;平衡时间设置为10 min;采集时间为50 min;柱温为25℃;DAD检测波长为290 nm;进样量为5μL.结果 狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素、异狼毒素及7-甲氧基新狼毒素A在该条件下分离良好,分别在4.680～468.0、2.016～201.6、3.784～378.4、5.520～552.0、0.974～97.40μg/mL浓度范围内线性关系良好,且其精密度、稳定性、重复性和回收率均良好.结论 HPLC-DAD法稳定性、重复性好,可用于测定瑞香狼毒中狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素、异狼毒素及7-甲氧基新狼毒素A 5种黄酮类成分的含量.
