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三桠苦茎枝化学成分的研究
目的 研究三桠苦Melicope ptelefolia茎枝的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱法、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等技术进行分离纯化,通过NMR、ESI-MS等现代谱学方法鉴定化合物结构.结果 从三桠苦茎枝石油醚部位和醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为大黄素甲醚(1)、豆甾-3,5-二烯-7-酮(2)、β-谷甾酮(3)、(24R)-乙基-3β,5αt,6β-三羟基胆甾烷(4)、dihydroxanthyletin (5)、正二十烷酸甲酯(6)、大黄素(7)、(+)-marmesin (8)、rudicoumarin C(9)、3-(2',3'-二羟基)异戊基-7-羟基香豆素(10)、4-甲基喹啉酮(11).结论 化合物1~11均为三桠苦植物中首次分离得到,其中化合物10为新化合物,命名为三桠苦素D.
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HPLC法测定三桠苦茎中4-甲基喹啉酮的含量
目的 建立三桠苦茎中4-甲基喹啉酮的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil 100-5 C18 column(250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-水(50:50),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:254 nm,进样量:15μL.结果4-甲基喹啉酮在0.9~7.2μg范围内,呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.3%,RSD为1.56%(n=6).结论该方法快速简便,重复性好,可用于三桠苦茎中4-甲基喹啉酮的含量测定.