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拳距瓜叶乌头二萜生物碱成分研究
目的 对拳距瓜叶乌头Aconitum hemsleyanum var.circinatum的块根进行化学成分研究.方法 采用柱色谱方法进行分离纯化,结合波谱数据(1H-NMR、13C-NMR、MS)进行结构鉴定.结果 从拳距瓜叶乌头块根总生物碱中共分离得到17个二萜生物碱,分别鉴定为黄草乌碱丁(1)、8-甲氧基黄草乌碱丁(2)、贡乌生(3)、塔拉地萨敏(4)、查斯曼宁(5)、8-甲氧基塔拉胺(6)、14-乙酰塔拉胺(7)、8-去乙酰滇乌碱(8)、crassicautine (9),crassicaudine (10)、粗茎乌头碱甲(11)、黄草乌碱丙(12)、黄草乌碱甲(13)、滇乌碱(14)、transconitine B(15)、工布乌碱(16)、大渡乌碱(17).结论 化合物2、3、6、7、9、12～16为首次从该植物中分离得到.
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UPLC-MS/MS法检测黄草乌中毒人体肝脏中的主要生物碱成分
目的 建立人体肝脏中粗茎乌头碱甲、滇乌碱和塔拉萨敏的超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法 样品经处理后,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱分析,以特征离子对和保留时间对人体肝脏和黄草乌块根中的粗茎乌头碱甲、滇乌碱和塔拉萨敏进行定性分析,外标标准曲线法进行定量分析.结果 粗茎乌头碱甲、滇乌碱和塔拉萨敏在1 ～100 ng· mL-1范围内线性关系良好(r ＞0.999 0),粗茎乌头碱甲、滇乌碱和塔拉萨敏的检出限均低于0.05 ng· mL-1,定量限均低于0.10 ng·mL-1;方法回收率高于80％,RSD小于5％.结论 本文建立的粗茎乌头碱甲、滇乌碱和塔拉萨敏的UPLC-MS/MS检测方法灵敏度高、准确度好,适用于黄草乌中毒案件生物检材中粗茎乌头碱甲、滇乌碱和塔拉萨敏的分析检测.
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HPLC法同时测定直缘乌头中草乌甲素及滇乌碱的含量
目的:建立同时测定直缘乌头中草乌甲素和滇乌碱两种C19二萜生物碱类化合物含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调节pH至3.1±0.1)-乙腈(65:35);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为260 nm;柱温为30℃.结果:草乌甲素和滇乌碱分别在0.082~1.632 μg和0.070~1.392 μg范围内呈良好线性关系(r>0.999 8);草乌甲素和滇乌碱的平均回收率分别为98.99%,99.49%;RSD分别为1.39%,1.24%(n=6).结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于直缘乌头中草乌甲素及滇乌碱的含量测定.
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HPLC法同时测定黄草乌中滇乌碱和草乌甲素的含量
目的 建立同时测定黄草乌中滇乌碱和草乌甲素含量的高效液相色谱方法.方法 采用Waters XTerra(R) MS C18(250mm ×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(1000ml加1ml磷酸)-乙腈:四氢呋喃(25:15)为流动相梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃;检测波长260nm.结果 滇乌碱和草乌甲素分别在5.27=421.6μg/ml、5.02～ 401.6μμg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7％～104.3％、96.8％～99.3％,RSD分别为1.34％、0.82％.结论 经方法学验证,本法可用于同时测定黄草乌中滇鸟碱、草乌甲素的含量,为该药材的质量控制和临床用药安全提供了有力的分析手段.
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UPLC-MS/MS法研究滇乌碱在大鼠体内组织的分布
目的 建立灌胃给药滇乌碱的大鼠中毒模型,用高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定大鼠血液及各组织中滇乌碱的含量,研究滇乌碱在大鼠体内的分布情况.方法 将SD大鼠随机分为3组,分别按2.2mg/kg,1.1mg/kg和0.7mg/kg剂量灌胃高、中、低剂量组大鼠,给药2 h后处死,迅速采取大鼠的心血、胃、小肠、肝脏、胰腺、肾脏、肺脏、脾脏、心脏、膀胱、睾丸和全脑,液- 液萃取法处理后,用UPLC-MS/MS法测定各生物检材中滇乌碱的含量.结果 滇乌碱大鼠中毒模型给药剂量为1.1 mg/kg,滇乌碱在大鼠体内分布由高到低的顺序为胃、小肠、肝脏、胰腺、肾脏、肺脏、脾脏、心脏、膀胱、睾丸、心血和大脑.结论 滇乌碱在大鼠体内分布广泛,尤以胃、小肠和肝脏中含量高,该结论为黄草乌中毒的检验材料选取提供依据.
关键词： 黄草乌 滇乌碱 UPLC-MS/MS 大鼠 体内分布 -
HPLC法同时测定长喙乌头中3种主要二萜类生物碱含量
目的:建立HPLC法同时测定长喙乌头Aconitum georgei Comber.中滇乌碱、草乌甲素和黑乌弱碱的含量.方法:采用Agilent extend-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-40 mmol·L-1乙酸铵水溶液(氨水调pH至9.5)为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃;检测波长260 nm.结果:滇乌碱、草乌甲素和黑乌弱碱质量浓度分别在0.14 ～1 400 μg· mL-(r=1.000 0)、0.086 8 ～ 868 μg·mL-(r=1.000 0)、0.064～128 μg·mL-1(r=1.000 0)范围内内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.7％、102.1％、105.8％,RSD分别为2.5％、1.3％、2.2％.4批长喙乌头样品中滇乌碱、草乌甲素、黑乌弱碱的质量分数测定结果分别为62.00～1 037.65、386.99 ～ 2448.99、11.17 ～96.00 μg ·g-1.结论:经方法学验证,本法可用于同时测定长喙乌头中的滇乌碱、草乌甲素和黑乌弱碱的含量,为该药的质量控制和临床用药安全提供参考.
