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HPLC-TOF-MS分析桃金娘不同部位的化学成分
目的 比较分析民族药用植物桃金娘Rhodomyrtus tomentosa的叶、枝和果实的特征性化学成分,并对其果实开展化学成分研究.方法 采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)分析,结合主成分分析(PCA)和偏小方差判别分析(OPLS-DA)获得不同部位差异性成分.通过正相硅胶、凝胶(Sephedex LH-20)以及循环制备高效液相(RE-HPLC)等多种色谱手段对桃金娘果实成分进行分离纯化,根据波谱数据对化合物结构进行鉴定.结果 PCA分析显示桃金娘叶中的成分单独成为一支,枝、果两部分合为一支(枝、果两部分存在重合),说明叶的化学成分同枝、果两部分存在较大差异,而枝和果两部分成分差异不大.利用OPLS-DA分析、色谱峰保留时间、精确相对分子质量、元素组成分析检索以及文献比对,从叶中鉴定出4个标识性化合物,分别为杨梅苷(1)、杨梅素-3-O-L-呋喃阿拉伯糖苷(2)、鸢尾苷(3)和3,3'-二去甲基-9-羰基-松脂醇(4);并从桃金娘果实中分离了5个化合物,分别鉴定为maslinic acid (5)、没食子酸乙酯(6)、没食子酸(7)、白藜芦醇(8)和白皮杉醇(9).结论 为桃金娘不同部位差异性成分的识别提供了新方法,同时也为研究同种生物不同部位所具有不同药理活性的差异成分提供新的思路.
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大鼠血清中复方清开灵药物原型的HPLC-MSn和HPLC-TOF-MS分析
目的:建立大鼠血清中复方清开灵(牛黄、珍珠母、板蓝根、水牛角、黄芩、栀子、金银花)药物原型成分的HPLC-MSn和HPLC-TOF-MS联用分析方法.方法:取静脉注射清开灵的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白.对血样进行TOF-MS分析可以给出精确的分子量和分子式,而电喷雾离子阱多级质谱扫描,可以给出目标质荷比的多级碎片,两者结合对原型成分进行准确的鉴定.结果:识别和鉴定了大鼠血清中复方清开灵的四种主要原型成分栀子苷,黄芩苷,汉黄芩苷和胆酸.结论:该方法准确快速,是检测体内样品中复方中药原型成分的高效分析方法.
关键词： 清开灵注射液 药物原型 HPLC-MSn HPLC-TOF-MS -
RP-HPLC法定量测定呱西替柳中水杨酸愈创木酚酯和其有关物质HPLC-MS鉴别研究
目的 建立RP-HPLC法测定呱西替柳(GCTL)中水杨酸愈创木酚酯(GASAL)含量,用HPLC-MS联用对GCTL中有关物质进行鉴别.方法 用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1 mL·min-1,柱温(30±0.15)℃,于检测波长为240 nm定量测定GCTL中GASAL含量,分别用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)和高效液相色谱飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)鉴定有关物质.结果 GASAL在3.0～100 ng与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.8%(RSD=1.53%).在供试液中水杨酸愈创木酚酯随时间线性增加.HPLC-MS鉴别出6种有关物质分别可能是水杨酸、2-((2-甲氧基苯氧基)羰基)苯甲酚钠、2-氧-2,3-苯并二氢呋喃-7-羧酸-2-甲氧基苯酯、2-羟基苯甲酸-2-乙酰基苯酯、水杨酸愈创木酚酯、2-(2'-乙酰氧基苯甲酰氧基)苯甲酸-2-甲氧基苯酯.结论 测定GCTL中有关物质和GASAL含量应在制备样品溶液后20 min内完成,GCTL中有关物质可能来自自身水解、酯化、内酯化及原料等.
关键词： HPLC-MS HPLC-TOF-MS 呱西替柳 水杨酸愈创木酚酯 有关物质 -
基于HPLC-TOF-MS和HPLC-MS/MS技术的产复康颗粒主要成分定性定量及药动学研究
目的 运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用(HPLC-TOF-MS)技术和高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)法,对产复康颗粒化学成分进行快速鉴定及定量分析,并进行初步药动学研究.方法 HPLC-TOF-MS法采用ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm×3.0 mm,1.8 μtrn)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min;质谱采用正、负离子扫描,扫描范围m/z 100～2000.HPLC-MS/MS法采用Waters XBridge(R) BEH C18(150 mm×4.6 mm,2.5 μrn)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min;Scheduled MRM正负离子切换监测模式定量分析.ig给予SD大鼠产复康颗粒(0.5、5g/kg),给药后于不同时间点颈静脉取血0.2 mL,分离血浆,HPLC-MS/MS法检测产复康颗粒入血成分及含量.结果 HPLC-TOF-MS法鉴定产复康颗粒中24种成分;建立的HPLC-MS/MS方法分离度良好,各方法学验证均符合要求,对13种主要成分进行定量分析,水苏碱、黄芪甲苷和益母草碱的含量较高,可能是其主要活性成分;药动学结果显示,仅在给药剂量5 g/kg时,血浆中可检测到水苏碱和益母草碱,水苏碱的消除较慢,益母草碱快速消除.结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于产复康颗粒中多种成分的鉴定和含量的测定,为药材的质量控制、药动学研究提供了参考.
关键词： 产复康颗粒 HPLC-TOF-MS 化学成分 HPLC-MS/MS 定量分析 药动学
