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原人参二醇类皂苷(PPD)在酶反应中转化动态及其产物稀有皂苷的制备
目的 为了生物转化低成本制备人参稀有皂苷,利用Aspergillus g.848菌的粗酶与市售的原人参二醇类皂苷(PPD)混合皂苷反应,制备人参稀有皂苷C-K、C-Mc、F2单体和4种异构体的Rh2组皂苷.方法 酶与PPD皂苷反应,生成稀有皂苷;用HPLC法测定PPD皂苷原料和产物皂苷的组成,用硅胶柱法分离产物中的单体皂苷,用NMR法确认产物单体皂苷结构;用UPLC-MS法确认产物Rh2组.结果 原料PPD中含有人参皂苷Rb1、Rd、Rb2、Rc和4种异构体的人参皂苷Rg3组;酶反应时,若生产以F2为主的皂苷时,佳反应时间为1.5～2.0h;若生产以C-K为主的皂苷时,反应时间为24.0～30.0h;若生产以Rh2组为主的皂苷时,反应6.0～12.0h时,Rg3组产量低而Rh2组产量高.以C-K为主的皂苷生产中,从30 9的PPD皂苷酶反应得到20 9产物,经硅胶柱分离,得到8.16 9的C-K、1.01 g的C-Mc、0.45 9的F2单体和0.19 9的Rh2组皂苷,并以NMR和UPLC-MS法核对了其结构.结论 PPD皂苷经酶转化成功地制备了高活性C-K、C-Mc、F2和Rh2组皂苷.
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瓜蒂催吐作用有效部位的初步筛选
目的:分离并初步筛选瓜蒂催吐作用的有效部位.方法:以80％乙醇回流提取制得的瓜蒂总提取物后,用硅胶柱溶剂极性依次递增分离法(石油醚-乙酸乙酯-甲醇连续洗脱)制得的分段提取物(石油醚Ⅰ、乙酸乙酯Ⅱ、甲醇Ⅲ)为药效研究对象,筛选对犬致吐作用有活性的有效部位,后通过特殊颜色反应确定有效部位的化学性质.结果:瓜蒂中乙酸乙酯提取物具有催吐作用,与蒸馏水组相比差异有显著性(P＜0.01).颜色反应说明该部位主要含有葫芦素等物质.结论:瓜蒂催吐作用有效部位可能是总葫芦素类.
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丹参酮ⅡA分离纯化工艺的研究
丹参为唇形科鼠尾草属植物,具有广泛和较高价值的药理活性.丹参的脂溶性成分丹参酮ⅡA,有抗菌、消炎、治癌等作用,对心血管疾病的治疗效果尤其显著.本文主要研究了丹参酮ⅡA的分离纯化工艺,采用硅胶柱分离,选用石油醚(60-90℃)一乙酸乙酯作为洗脱剂系统,通过薄层色谱定性分析,选择不同梯度.通过高效液相跟踪检测,丹参酮ⅡA纯度可达93.89％,且重现性良好,准确度和精密度较高,适合工业化生产.
