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pH区带逆流色谱文献资料
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pH区带逆流色谱法分离制备荷叶中生物碱
目的 建立对荷叶生物碱进行分离的pH区带逆流色谱方法.方法 溶剂系统为叔丁基甲醚-甲醇-水(4:1:5),上相添加三乙胺(10mmol/L)作为固定相,下相添加盐酸(5mmol/L)为流动相进行洗脱,在主机转速800 r/min、体积流量1.5 mL/min、检测波长254nm条件下进行分离制备.结果 从2.18 g荷叶提取物中一次分离得到N-去甲荷叶碱110 mg、O-去甲荷叶碱420 mg、荷叶碱310 mg和莲碱190 mg 4种生物碱,质量分数均大于98%:各化合物通过HPLC、MS和1H-NMR 进行了化学结构鉴定.结论 pH区带逆流色谱法是一种快速高效的分离纯化荷叶生物碱的方法.
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pH区带逆流色谱法制备高纯度ATP竞争性mTOR抑制剂AZD2014
目的 应用pH区带逆流色谱制备高纯度ATP竞争性mTOR抑制剂AZD2014.方法 以甲基叔丁基醚-正丁醇-甲醇-水(5:4:1:10)为溶剂体系,上相加入氨水(20mmol·L-1)为固定相,下相加入盐酸(20mmol·L-1)为流动相,主机转速810r·min-1,流动相流速1.5mL·min-1,检测波长为230nm.结果 从250mg AZD2014样品中经一次分离可得到HPLC纯度为99.89％的高纯度AZD2014纯品182mg.结论 pH区带逆流色谱能有效、快速制备高纯度的AZD2014.
