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逆三相膜文献资料
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苦豆子中氧化槐果碱的逆三相膜循环萃取分离
目的 建立氧化槐果碱(OSC)的HPLC测定方法及苦豆子中OSC的逆三相膜循环萃取分离工艺.方法 在单因素试验的基础上,采用正交试验考察水相和有机相(氯仿)体积比、盐酸浓度、氢氧化钠浓度和提取时间对OSC提取工艺的影响,确定佳提取工艺.结果 HPLC测定条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2％磷酸水溶液(7∶93),梯度洗脱,体积流量1 mL/min,进样量5μL,柱温30℃,检测波长221 nm,OSC在0.01～0.7 mg/mL时线性关系良好,r2 =0.997 8,平均回收率为97.47％,RSD为1.95％.萃取纯化工艺参数:水相和有机相体积比为1∶1,盐酸浓度为0.3 mol/L,氢氧化钠浓度为0.75 mol/L,循环泵体积流量6 mL/min,循环时间60 min;佳条件下OSC溶液在60 min内萃取率达到98.21％.结论 该提取工艺操作简单,有机溶剂消耗量低,可用于生物碱的萃取.
关键词： 逆三相膜循环萃取分离 氧化槐果碱 逆三相膜 紫外-可见分光光度法 HPLC 正交试验
