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超高效液相色谱法测定三七总皂苷中三七皂苷K
目的:建立三七总皂苷中三七皂苷K的超高效液相色谱(UPLC)测定的方法。方法采用Cosmosil Cholester色谱柱(50 mm×2.0 mm,2.5μm);流动相:[水–乙腈(85∶15)]–乙腈,进行梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;检测波长203 nm;柱温30℃;进样量2μL。结果三七皂苷K在2.020~101.000μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.50%,RSD值为1.35%。结论建立的UPLC法操作简便、结果可靠、重复性好、专属性强,可用于三七总皂苷中三七皂苷K的质量控制。
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三七皂苷K对照品的制备研究
目的:研究三七皂苷K对照品的制备。方法利用大孔吸附树脂从三七剪口提取液中分离得三七总皂苷,再用反相柱色谱法分离得到三七皂苷 K,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,同时运用薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)法检查及测定质量分数。结果三七皂苷K单体经TLC检查无杂质斑点,二维及三维HPLC测定三七皂苷K的质量分数大于99%,峰质量分数因数为998.40。结果表明上述制得的纯品为单一化合物。结论制备的三七皂苷K达到中药质量标准用化学对照品的技术要求。