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HPLC法测定知非沙班中R异构体
目的：建立HPLC法测定知非沙班中R异构体的方法。方法采用HPLC法，以多糖衍生物共价键合手性柱Chirlpak?IA（250 mm×4.6 mm，5μm）作为固定相；以甲醇-乙腈-二乙胺（90∶10∶0.1）作为流动相；检测波长：235 nm；柱温：35℃；体积流量为0.85 mL/min；进样体积：20μL。结果知非沙班R异构体在0.0075～1.0000μg/mL与峰面积线性关系良好（r＝0.9995），平均回收率为99.32%，RSD值为2.90%（n=12）。结论本法操作简便快速，结果准确可靠，可用于知非沙班中R异构体的控制。
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毛细管电泳法测定(S)-2-(6-羟基-2,3-二氢苯并呋喃-3-基)乙酸甲酯中R异构体
目的 建立毛细管电泳法测定(S)-2-(6-羟基-2,3-二氢苯并呋喃-3-基)乙酸甲酯中R异构体的方法 .方法采用毛细管电泳法.以磺酸-β-环糊精(S-β-CD)为选择剂;25 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 8.9,含S-β-CD 1.8%)为运行缓冲液;运行电压为25 kV;柱温为15℃;检测波长:214 nm;3.4 kPa压力进样10 s.结果 (S)-2-(6-羟基-2,3-二氢苯并呋喃-3-基)乙酸甲酯与R异构体的分离度为2.9.R异构体在2~30μg/mL与峰面积线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为96.6%,RSD值为4.9%(n=6).结论 建立的毛细管电泳法操作简便,结果准确可靠,可用于(S)-2-(6-羟基-2,3-二氢苯并呋喃-3-基)乙酸甲酯中R异构体的控制.
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HPLC法测定安立生坦中R异构体
目的 建立HPLC法测定安立生坦中R异构体的方法.方法 采用HPLC法,用硅胶键合蛋白质型手性色谱柱ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至4.0)-乙腈(80∶20)为流动相;检测波长220 nm;柱温30℃;体积流量为1.0 mL/min;进样体积20 μL.结果 安立生坦R异构体在0.501～4.008μg/mL与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为98.62％,RSD值为2.82％(n=12).结论 本法操作简便快速,结果准确可靠,可用于安立生坦中R异构体的控制.
