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1-[3-(3-苄基-4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1,6-二脱氧-β-D-吡喃葡萄糖的合成工艺研究
目的:设计并合成1-[3-(3-苄基-4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1,6-二脱氧-β-D-吡喃葡萄糖。方法以5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷为原料,通过Friedel-Crafts酰基化、还原、亲核加成、还原乙酰化、脱乙酰化反应的得到目标化合物。结果根据理化性质和波谱数据鉴定了目标化合物的结构,总收率为32%,质量分数为98.48%。结论1-[3-(3-苄基-4-乙氧基苄基)-4-氯苯基]-1,6-二脱氧-β-D-吡喃葡萄糖的合成为tianagliflozin中杂质的研究提供了方便。
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tianagliflozin与L-脯氨酸的共结晶研究
目的 研究新型钠-葡萄糖协同转运蛋白2抑制剂tianagliflozin与L-脯氨酸的共结晶,制备一种稳定的可供药用的共结晶.方法 在乙醇中共结晶制备tianagliflozin与L-脯氨酸的共结晶,并采用核磁共振氢谱、粉末X衍射、热重/差热分析及红外光谱测定共结晶物的特征.初步考察了共结晶对光、温度和湿度的稳定性.结果 制备了tianagliflozin与L-脯氨酸稳定的1:1共结晶,初步稳定性考察表明该共结晶对光照、高温和低中湿稳定,高湿条件下发生分解.结论 tianagliflozin 与L-脯氨酸的共结晶在稳定性和制备重现性方面较好,为其成药性研究提供了参考.
关键词: tianagliflozin L-脯氨酸 共结晶 成药性