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丁酸丙酸氢化可的松文献资料
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毛细管气相色谱法测定丁酸丙酸氢化可的松中有机溶剂残留量
目的 建立丁酸丙酸氢化可的松中4种残留有机溶剂的分离测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DB-Ⅰ石英毛细管柱(30m×0.3 mm×1.8μm),载气为氮气,柱温40℃保持9 min,以2℃/rnin升至68℃,再以70℃/min升至230℃,保持13 min;测定丁酸丙酸氢化可的松原料中甲醇、丙酮、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量.结果 各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.998 3～0.999 7,平均回收率为98.1％～100.0％.结论 本方法灵敏、简便快速、结果准确,可用于丁酸丙酸氢化可的松中残留有机溶剂的检测.
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气相色谱法测定丁酸丙酸氢化可的松的残留溶剂
目的:建立丁酸丙酸氢化可的松中有机残留溶剂的测定方法.方法:采用气相色谱法对丁酸丙酸氢化可的松中乙酸乙酯、氯仿的残留量进行测定.色谱柱:DB-624石英毛细管柱(6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷,30 mm ×0.32 mm,1.8μm)；柱温:程序升温,40℃保持3 min,以2℃/nin的速度升至75 ℃,再以80 ℃/min的速度升至230℃,保持10 min；气化室:200℃；检测器:FID,250℃；载气∶氮气；分流比:10∶1；流速:0.6 ml/min；进样量:1μl.结果:乙酸乙酯、氯仿均能得到有效分离,平均回收率分别为101.6％和102.2％,RSD分别为1.1％和1.5％.结论:本法简便、准确、可靠,适用于丁酸丙酸氢化可的松有机溶剂残留量的测定.
