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  • 气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中甲醇等6种溶剂残留量方法研究

    作者:鲁瑞娟;李立俭;曹晓云

    目的:建立盐酸头孢卡品酯中甲醇等6种溶剂残留量的测定方法.方法:采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,载气为氮气,以乙醇为内标物测定盐酸头孢卡品酯中甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、异丙醚和乙酸乙酯6种溶剂的残留量.结果:6种溶剂在所考查的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.99以上,6种溶剂的回收率均在90.0%~110.0%之间.结论:本方法专属性强,操作简便,结果可靠,适用于盐酸头孢品酯中残留溶剂的测定.

  • 气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚残留量方法研究

    作者:鲁瑞娟;李立俭;曹晓云

    目的:建立盐酸头孢卡品酯二甲基甲酰胺和苯甲醚溶剂残留量的测定方法.方法:采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,载气为氮气,测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚的残留量.结果:2种溶剂在所考查的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数均为0.99以上,2种溶剂的回收率均在90.0%~ 110.0%.结论:本方法专属强,操作简便,结果可靠,适用于残留溶剂的测定.

  • 毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯原料药中残留溶剂

    作者:刘瑞萍;邢军;刘文娟;邱丽倩;黄友芬

    目的:建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂残留量的检测方法,并进行了方法学研究。方法以N,N二甲基甲酰胺为溶剂,采用DB-1701毛细管柱(30 m ×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气,FID为检测器,采用程序升温,初始柱温40℃,保持10 min,再以15℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min。结果7种残留溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶液浓度范围内线性关系良好,r为0.9989~0.9998,平均回收率为97.9%~103.3%。结论该方法简便、灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于原料药中有机残留溶剂的检测。

  • 顶空毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中的残留有机溶剂

    作者:程奇珍;肖小武;罗跃华;易路遥;熊蔚

    目的 建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂的分离测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,运用DB-1毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.5μm)为色谱柱,氮气为载气,采取程序升温,初始柱温40℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至80℃,保持5min.测定了盐酸头孢卡品酯中丙酮、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基异丁基酮、四氢呋喃和N、N-二甲基甲酰胺的残留量.结果 各有机溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶度范围内线性关系良好,R2为0.9988~0.9999,平均同收率为96.7%~103.3%.结论 本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸头孢卡品酯的质量控制.

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