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两种方法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中亚硫酸氢钠含量
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法和比色法两种方法用于测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中的抗氧剂亚硫酸氢钠,并比较两种方法是否存在显著性差异.方法:HPLC法色谱条件为采用Shoedx Sugar SH1011色谱柱(300 mm×8 mm,6 μm),以0.04 mol/L磷酸溶液为流动相,流速0.8 ml/min,柱温为30 ℃,检测波长为200 nm;比色法原理为亚硫酸氢钠在酸性条件下与甲醛和碱性品红可生成紫红色络合物,通过测定该络合物在556 nm波长处的吸光度,可计算出亚硫酸氢钠的含量.结果:HPLC法亚硫酸氢钠在41.8~313.9 μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为102.4%,RSD为0.65%(n=9);比色法亚硫酸氢钠在0.8~2.5 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.7%,RSD为0.83%(n=9).结论:两种方法均可用于测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中的抗氧剂亚硫酸氢钠,且无显著性差异,但HPLC法操作更简便,适合批量样品的测定.
关键词： 复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ) 亚硫酸氢钠 高效液相色谱法 比色法 抗氧剂 -
AccQ-Tag法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中17种氨基酸的含量
目的 建立测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中17种氨基酸含量的方法.方法 采用AccQ-Tag法,以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生试剂,与复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中17种氨基酸柱前衍生,用Waters 2695 HPLC仪器,AccQ-TagTM柱,以醋酸钠(pH4.95)缓冲液为流动相A,乙腈为流动相B,水为流动相C进行梯度洗脱,检测波长为248 nm,柱温为37 ℃,进样量为5 μL.结果 17种氨基酸的线性回归方程r值为0.999 6～0.999 9(n=5),平均回收率为93.3%～104.4%(RSD值为0.88%～3.05%,n＝6).结论 本法快速,简便,结果准确.
