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HPLC法测定壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量
目的:采用高效液相色谱法测定壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.5)(34∶66)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为室温.结果:延胡索乙素在0.005～0.025 mg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.5％(n=6),RSD为1.35％.结论:该方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,适用于壮骨止痛颗粒中延胡索乙素的含量测定.
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HPLC法测定壮骨止痛颗粒中淫羊藿苷的含量
目的:采用高效液相色谱法测定壮骨止痛颗粒中淫羊藿苷的含量.方法:采用Thermo C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(26:74)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为室温.结果:淫羊藿苷在0.01-0.07mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.5%(n=6),RSD为0.85%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.
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RP-HPLC法同时测定壮骨止痛颗粒中淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量
目的:采用HPLC法同时测定壮骨止痛颗粒(淫羊藿、蛇床子、延胡索)中的淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量.方法:采用Symmetry C18(150mn×3.9 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)一0.1％磷酸溶液(B;三乙胺调pH至6.5)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 24 min,24.5％ A;24 ～ 70 min,24.5％ A→57.5％A),流速0.8 mL· min-1,柱温35℃,检测波长270 nm (0 ～25min)、282 nm(25 ～55 min)、322 rm(55～70 min),进样量20 μL.结果:淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的线性范围分别为0.255 ～0.561 mg· mL-1(r =0.9996)、6.40～14.08 μg· mL-1(r =0.9998)、0.170 ～0.510 mg· mL-1(r =0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.19％(RSD=1.2％)、99.97％(RSD=0.89％)、99.71％ (RSD=1.2％).结论:本方法方法学验证可用于壮骨止痛颗粒的质量控制.
