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HPLC法同时测定宫颈炎康栓中苦参碱和槐定碱的含量
目的:建立宫颈炎康栓中苦参碱和槐定碱的HPLC测定方法.方法:采用Ultimate XB-NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-3％磷酸溶液(97:3),流速为1.0 mL·min-1,检测波长206 nm,柱温35℃.结果:苦参碱进样量在0.05095 ～ 2.5475μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为98.0％;槐定碱进样量在0.05144～2.5720μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.9％.结论:本法经方法学验证,可用于中成药宫颈炎康栓的质量控制.
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药品经营企业的中成药质量控制对策浅析
目的：探讨药品经营企业的中成药质量控制的相关影响因素，为对策的制定提高理论依据。方法：选取2014年8月-2015年8月药品经营企业生产的1560件产品作为对照组，实施PDCA持续质量改进后，选取2015年9月-2016年9月药品经营企业生产的1560件产品作为观察组，给予两组产品进行质量调查，分析比较两组产品合格率、不合格报损、去向明确、复查出差错等情况。结果：观察组患者中成药合格率和去向明确率分别为99.23%和99.87%，对照组患者的为95.06%和92.05%，观察组患者明显要高于对照组患者，组间比较差异明显，具体统计学意义（P＜0.05）；观察组患者中成药不合格报损率和复查出差错分别为0.32%和0.64%，对照组患者的为2.88%和2.95%，观察组患者明显要低于对照组患者，组间比较差异明显，具体统计学意义（P＜0.05）。结论：药品经营企业的中成药质量控制中实施PDCA持续质量改进后，提高了合格率，降低了不良率的产生，在药品生产管理中值得应用。
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紫外谱线组法在中药研究中的应用进展
目的:为紫外谱线组(UASLG)法更好地应用于中药研究提供参考.方法:查阅相关文献,对UASLG法近年来在中药鉴别、中成药质量控制、中药复方配伍研究及中药配方颗粒研究中的应用进展进行综述.结果与结论:UASLG法在易混中药材的鉴别、部分中成药的质量控制中已得到广泛应用,药学工作者应认识到UASLG法的优势,使其在中药质量标准现代化研究中发挥应有的作用.
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HPLC-UV-ELSD联用同时测定痰热清注射液中6种成分的含量
目的:建立HPLC-UV-ELSD联用法同时测定痰热清注射液中6种有效成分(原儿茶酸,绿原酸,咖啡酸,黄芩苷,熊去氧胆酸,鹅去氧胆酸)的含量.方法:在相同色谱条件下,采用不同检测器同时测定痰热清注射液中6种有效成分,HPLC-UV法测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷,HPLC-ELSD测定熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸.采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-4％醋酸水(B)为流动相,线性梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,紫外检测波长300 nm,ELSD漂移管温度70℃.结果:原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸质量浓度分别在0.02～0.42μg·mL-1(r=0.999 6)、0.31～6.12μg·mL-1(r=0.999 3)、0.59～11.84 μg· mL-1(r=0.999 1)、33.24～664.75μg·mL-1(r=0.999 6)、32.02～640.50μg·mL-1(r=-0.999 4)和5.58～111.60 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均回收率在97.8％和101.5％之间.结论:该方法专属性强,耐用性好,可用于痰热清注射液中6种成分的含量测定和质量控制.
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西红花苷对照提取物用于双红活血胶囊的质量控制研究
目的:建立采用西红花苷对照提取物测定双红活血胶囊中西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量的超高效液相色谱方法.方法:采用Cortecs C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速0.4 mL·min-1,检测波长440 nm,柱温30℃.结果:西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ分别在3.04～304、1.02～102μm·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.5％、99.3％,RSD分别为2.8％、1.2％.以西红花苷对照提取物为对照,4批样品的测定结果分别为西红花苷Ⅰ 0.255、0.206、0.105、0.063 mg·g-1,西红花苷Ⅱ0.088、0.069、0.036、0.019 mg·g-1,与采用单体对照品所测得结果基本一致.结论:西红花苷对照提取物可用于双红活血胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定复方双金感冒颗粒中3种活性成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定复方双金感冒颗粒(金银花、金莲花、板蓝根、一枝蒿、桑叶等)中荭草苷、牡荆苷、一枝蒿酮酸3种活性成分的含量.方法:采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.4％磷酸(B)为流动相,梯度洗脱[0～ 38min,A-B(14∶ 86),38 ～ 60 min,A-B(40∶60),60 ～ 70 min,A-B(14∶ 86)],流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长340 nm(检测荭草苷和牡荆苷)、242 nm(检测一枝蒿酮酸).结果:荭草苷、牡荆苷、一枝蒿酮酸质量浓度分别在16.23 ～ 97.39、5.154～68.72、9.240～ 55.44 μg· mL-1范围内均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 8、0.999 8;平均回收率(n=9)分别为99.45％、100.6％、99.89％,供试品溶液在24h内稳定.样品中荭草苷、牡荆苷、一枝蒿酮酸含量分别为2.703～ 2.712、0.338～0.344、0.736～0.742 mg ·g-1.结论:该方法简便、稳定、可靠可用于同时测定复方双金感冒颗粒中荭草苷、牡荆苷和一枝蒿酮酸的含量,为其质量控制提供保证.
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HPLC法同时测定银黄制剂中9个成分的含量
目的:建立同时测定银黄制剂中9个成分(绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A)含量的高效液相色谱方法.方法:采用Sepax GP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1％甲酸甲醇溶液-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的检测波长为275 nm,绿原酸和咖啡酸的检测波长为320 nm,木犀草苷和木犀草素的检测波长为350 nm,柱温30℃,进样量20 μL;液质联用法确认化合物的结构.结果:9个成分在考察的浓度范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r ＞0.9997);回收率(n=9)均在97.1％ ～ 103.9％范围内,RSD均小于2.6％.批内精密度RSD均小于1.0％,批间精密度RSD均小于1.7％.结论:本方法简便、准确,精密度高,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制.
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牛黄消炎片中孔雀石绿的检测方法研究
目的:建立牛黄消炎片中孔雀石绿的检测方法.方法:采用HPLC法鉴别和定量,使用Phenomenon Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.5)(40∶ 60)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长618 nm;采用HPLC-MS/MS法验证,以乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.5)(40∶ 60)为流动相,电喷雾离子化源,正离子检测方式,对孔雀石绿的准分子离子峰m/z 329[M-Cl]+进行选择离子监测及二级全扫描质谱分析.结果:HPLC鉴别方法分离良好,检出限在0.03 μg·mL-1;阳性样品的选择离子监测图及二级全扫描质谱图与孔雀石绿对照品一致;含量测定方法在0.33～7.85 μg·mL-1线性关系良好,平均回收率为99.3％.结论:本方法专属性强,结果准确,可用于牛黄消炎片中孔雀石绿的定性、定量检测.
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HPLC法同时测定万氏牛黄清心片中4个有效成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定万氏牛黄清心片中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:采用Alltima HP C1s(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-6 mmol·L-磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱(0～ 12 min,5％A→18％ A;12～20 min,18％A→21％A;20 ～ 30 min,21％A→25％A;30 ～ 43 min,25％A→30％A),流速1.0 mL· min-1,柱温20℃,检测波长:238 nm(0～ 18 min,栀子苷)、280 nm(18 ～30 min,黄芩苷)、345 nm(30 ～43 min,巴马汀和小檗碱).结果:栀子苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱浓度在10～250 μg·mL-1范围内,与峰面积均呈良好的线性关系(0.9998＜r＜0.9999);平均回收率(n=6)分别为97.4％、99.1％、101.0％、97.3％,RSD均小于2.0％.结论:本文建立的多波长高效液相色谱法可实现同时测定栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱4个有效成分,方法操作简便,结果准确,可为万氏牛黄清心片提供更全面、可靠的质量控制方法.
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HPLC-MS/MS法同时测定骨刺片中7个生物碱的含量
目的:建立HPLC-MS/MS同时测定骨刺片中延胡索乙素、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法,为骨刺片的质量评价提供依据.方法:采用Agilent Zorbax Eclipse Plus色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1％甲酸甲醇-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1;电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果:7个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r均大于0.999 0;平均回收率(n=6)在90.3％～104.8％之间,RSD在0.9％～2.8％之间.18批样品中双酯型生物碱(以乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量计)含量范围为0～10.11 μg·片-1,安全性风险较小;单酯型生物碱(以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱总量计)、延胡索乙素含量范围分别为1.99～141.58μg·片-1和0.02～16.43 μg·片-1.结论:本方法可为骨刺片的质量控制提供依据.
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HPLC-DAD-ELSD法同时测定牛黄镇惊丸中5个成分的含量
目的:建立HPLC-DAD-ELSD同时测定牛黄镇惊丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸含量的方法,为牛黄镇惊丸的质量评价提供依据.方法:采用Luna 5μC1s(2)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1.升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和甘草酸的检测波长为254 nm;胆酸使用ELSD检测器,漂移管温度110℃,氮气流速3.2 L· min-1.结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸进样量分别在0.02～0.52 μg(r=0.999 9)、0.10～1.90μg(r=0.999 9)、0.03～0.58 μg(r=0.999 9)、0.24～4.84μg(r=1.000 0)和0.08～1.62 μg(r=1.000 0)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为91.4％、101.0％、104.3％、96.4％和98.9％,RSD分别为4.6％、2.4％、3.6％、3.2％和3.1％.测得8批样品中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸的含量分别为0.027～0.113、0.544～0.954、0.046～0.140、0.985～1.672和0.475～1.922 mg· g-1.结论:本方法可用于牛黄镇惊丸的质量控制.
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HPLC法测定麻杏口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量
目的:建立高效液相色谱法测定麻杏口服液中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸(40∶60,每100 mL加十二烷基硫酸钠0.2g)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长206 nm,进样量10μL,柱温为室温.结果:盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱浓度分别在0.01～0.21 μg(r =0.9999)和0.01～0.22 μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为100.4％和100.6％,RSD分别为2.2％和1.9％.结论:本方法简便准确,快速可靠,能够用于麻杏口服液的含量测定和质量控制.
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RP-HPLC法同时测定壮骨止痛颗粒中淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量
目的:采用HPLC法同时测定壮骨止痛颗粒(淫羊藿、蛇床子、延胡索)中的淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量.方法:采用Symmetry C18(150mn×3.9 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)一0.1％磷酸溶液(B;三乙胺调pH至6.5)为流动相,梯度洗脱(0 ～ 24 min,24.5％ A;24 ～ 70 min,24.5％ A→57.5％A),流速0.8 mL· min-1,柱温35℃,检测波长270 nm (0 ～25min)、282 nm(25 ～55 min)、322 rm(55～70 min),进样量20 μL.结果:淫羊藿苷、延胡索乙素和蛇床子素的线性范围分别为0.255 ～0.561 mg· mL-1(r =0.9996)、6.40～14.08 μg· mL-1(r =0.9998)、0.170 ～0.510 mg· mL-1(r =0.9999);平均加样回收率(n=6)分别为99.19％(RSD=1.2％)、99.97％(RSD=0.89％)、99.71％ (RSD=1.2％).结论:本方法方法学验证可用于壮骨止痛颗粒的质量控制.
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UHPLC-MS/MS法同时测定甘地胶囊中7个成分的含量
目的:建立甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的UHPLC-MS/MS测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(2.1 mm ×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～4 min,5％ A→20％A;4 ～4.5 min,20％ A→40％A;4.5～8 min,40％A→43％ A;8 ～8.5 min,43％A→90％A;8.5 ～9 min,90％A→5％A),流速0.4mL·min-1,柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、阿魏酸、野黄芩苷采用负离子模式检测,芦丁、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素采用正离子模式检测.结果:咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素的定量下限分别为0.22、0.35、0.39、0.48、0.31、1.31、0.11 ng·mL-1,检测下限分别为0.066、0.11、0.12、0.14、0.092、0.39、0.033 ng·mL-1;在相应的线性范围内相关系数＞0.99;日内和日间精密度(RSD)均小于5％,平均回收率均为80％～120％.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于甘地胶囊中咖啡酸、阿魏酸、芦丁、野黄芩苷、黄芩苷、黄芪甲苷、汉黄芩素7个成分的含量测定.通过对18个批次甘地胶囊进行测定,结果显示各个批次含量有较明显差别,同时随着时间推移,含量略有下降趋势,尤其以芦丁和黄芩苷的变化趋势较明显,可为该药的质量控制提供依据.
