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硫酸庆大霉素C组分HPLC测定方法研究
目的:对中国药典2015版硫酸庆大霉素C组分测试方法-蒸发光低温分流法实验条件进行摸索,旨在建立一个操作简单,质量可控,重现性好的硫酸庆大霉素C组分测定方法.方法:通过高效液相色谱对硫酸庆大霉素C组分进行测试,优化液相色谱参数条件.本实验对不同色谱分离条件:流路、色谱柱、流速、电压稳定等多种影响因素进行了优化实验.通过比较不同条件下各组分的响应值、分离效果及分离时间等,选择优仪器条件.结果:实验表明,流动相:0.2mol/LTFA:MeOH(96:4),pH0.76;色谱柱:月旭科技,LP-C18,4.6mm*250mm,5μm;流速1.2ml/min,进样体积20μl;检测器温度50℃,载气压力3.5bar,蒸发光检测器E L S D须保持电压稳定,好连接稳压器.在该实验条件下,硫酸庆大霉素标准品溶液各组分分离度≥1.5;西索米星对照品信噪比>20;小诺霉素标准品溶液5针峰面积R S D≤2.0.结论:本研究采用蒸发光低温分流法测定硫酸庆大霉素C组分,能使硫酸庆大霉素各组分得到较好分离,质量可控,重现性较好.
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离子色谱法测定硫酸庆大霉素颗粒中的C组分
目的 采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素颗粒中C组分的含量.方法 采用Thermo AcclaimTM AmG C18色谱柱(150mm×4.6 mm,3μm),流动相为0.7％三氟乙酸(含0.025％五氟丙酸、4 mL 50％氢氧化钠,用50％氢氧化钠调pH2.6)-乙腈(96.5∶3.5),流速1.0 mL· min-1,柱后溶液为2％氢氧化钠,柱后流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,检测器为脉冲安培电化学检测器,工作电极为金电极(直径3 mm),检测电位为四电位.结果 硫酸庆大霉素颗粒C1、C1a、C2、C2a组分的线性范围分别为1.328～132.8、1.606 ～160.6、7.378 ～737.8、1.276～ 127.6μg·mL-1,回收率为98.1％～101.9％.结论 所用方法准确,可用于硫酸庆大霉素颗粒的质量控制.
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硫酸庆大霉素C组分测定方法的优化
目的 优化《中国药典》2005年版中硫酸庆大霉素C组分的测定方法.方法 采用蒸发光散射检测法对硫酸庆大霉素C组分进行条件优化选择,对标准曲线的标准品、标准溶液的浓度做了优化.结果 优化后的方法,线性良好、专属性好、精密度高.结论 新方法能更好地控制硫酸庆大霉素C组分的含量.
