人工栽培盐生肉苁蓉的苯乙醇苷类化学成分
摘要： 目的研究人工栽培盐生肉苁蓉(寄主为囊果碱蓬)中的苯乙醇苷类化学成分.方法采用色谱技术分离纯化,根据理化性质和谱学数据鉴定其结构.结果从盐生肉苁蓉栽培品中分离得到7个苯乙醇苷类化合物,分别鉴定为松果菊苷 (echinacoside, 1)、肉苁蓉苷A (cistanoside A,2)、毛蕊花苷 (acteoside,3)、异毛蕊花苷 (isoacteoside,4)、2′-乙酰基毛蕊花苷 (2′-acetylacteoside,5)、管花苷B (tubuloside B,6)、1-O-[2-(4-羟基苯基)乙基]-6-O-(E)-香豆酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷 (Eutigoside A,7).结论首次对人工栽培盐生肉苁蓉的化学成分进行了研究,分离得到7个化合物,其中化合物7为首次从列当科植物中分得,化合物1-6为在该种植物栽培品中首次报道.
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海星Asterias rollestoni的化学成分研究
目的从青岛海星Asterias rollestoni分离并确定结构新颖的活性化合物,并阐明海星中的次生代谢产物的多样性.方法应用正相和反相色谱包括半制备HPLC方法分离和纯化化合物;应用IR,UV,MS,lD和2D NMR,以及理化性质确定化合物的结构.结果从青岛海星Asterias rollestoni中获得17种化学成分,分别为N7-2'-deoxypseudoxanthosine(1),2'-O-methyl-in-osine(2),2'-deoxyinosine(3),2'-O-methylguanosine(4),inosine(5);thymine(6),uracil(7),thymidine(8),deoxyuridine(9),2'-O-methyluridine(10),(-)-(1S,3S)-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(11),(-)-(1R,3S)-1-methyl-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(12),(-)-(3S)-1,2,3,4-tetrahydro-β-carboline-3-carboxylic acid(13),L-tryptophan(14),L-phenylalanine(15),3-carboxy indole(16)和p-hydroxybenzoic acid(17).结论其中1为新化合物.它们的化学结构经1D,2D NMR,以及其它波谱分析,结合与已知化合物的波谱和理化数据对照得以确定.化合物8,9,10为首次从天然资源中获得,化合物14和15系首次从该海星中获得.
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猕猴皮下注射重组人甲状旁腺激素的药代动力学研究
研究猕猴皮下注射重组人甲状旁腺激素[rhPTH(1-34)]后的药代动力学及生物利用度.猕猴皮下注射rhPTH(1-34)10,20和40μg/kg静脉注射rhPTH(1-34)20μg/kg以及连续皮下注射rhPTH(1-34)40μg/kg(每天一次,连续14天),应用放免方法(IRMA)检测血浆样本中药物浓度,然后采用非房室模型计算药代动力学参数.IRMA方法检测血浆中rhPTH(1-34)的线性范围为0.027-2.22 ng/mL.日内和日间精密度都小于15%,并且平均回收率约为93.0%±8.6%～116.5%±14.0%.猕猴皮下注射rhPTH(1-34)10,20和40μg/kg后,平均达峰时间Tmax分别为0.67,0.5和0.83 h,峰浓度Cmax分别为1.85±0.05,3.23±0.25和7.15±1.19 ng/mL.曲线下面积AUC0-∞分别为3.4±0.6,10.7±1.3和12.6±1.5 ng/h/mL,末端相消除半衰期T1/2分别为0.72±0.10,1.15±0.10和1.03±0.06 h.猕猴皮下注射rhPTH(1-34)20μg/kg的绝对生物利用度为46.96%.连续注射猕猴rhPTH(1-34)后无药物蓄积.IRMA方法具有高灵敏度及专属性,适用于猕猴皮下注射rhPTH(1-34)后的药物药代动力学研究.在给予剂量范围内,猕猴体内的rhPTH(1-34)药物代谢符合线性动力学特征.
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醉鱼草中的环烯醚萜苷
目的研究醉鱼草(Buddleja lindeyana)的活性成分.方法应用多种色谱技术分离纯化,用IR,MS和NMR等谱学方法解析化合物结构.结果与结论从醉鱼草(Buddleja lindeyana)的全草分离到5个化合物,其中三个为环烯醚萜苷.它们的结构为:6-氧-阿魏酰筋骨草苷(1),赤式-6-氧-4＇-(3-甲氧基-4-羟基苯丙三醇-8")-阿魏酰筋骨草苷(2),苏式-6-氧-4＇-(3-甲氧基-4-羟基苯丙三醇-8")-阿魏酰筋骨草苷(3),二十四烷酸-α-单甘油脂(4),半乳糖醇(5).上述成分均为首次从醉鱼草中得到.且化合物1,2和3对神经细胞有保护作用.
关键词： 醉鱼草 环烯醚萜苷 6-氧-阿魏酰筋骨草苷 -
卵黄抗体用于眼镜王蛇毒抗原检测的初步研究
目的探讨抗蛇毒卵黄抗体应用于蛇毒检测的可行性.方法以甲醛减毒的眼镜王蛇毒抗原免疫莱航母鸡,制备抗眼镜王蛇毒抗体;采用过碘酸钠法对特异卵黄抗体进行酶标; ELISA的实验条件及相关参数通过棋盘滴定法确定,并进行特异性、灵敏度、精确度及稳定性等测定.结果本检测方法的灵敏度可达32 μg·L-1,并且眼镜王蛇毒抗原浓度在32～750 μg·L-1的范围内,线性关系较好(r=0.963);卵黄抗体对眼镜王蛇毒具有较高的特异性,与蝰蛇科的五步蛇毒、园斑蝰蛇毒无交叉反应,与眼镜蛇科的金环及银环蛇毒仅在高剂量(剂量大于500 μg·L-1)时存在轻度交叉反应,但与眼镜蛇毒之间交叉反应明显.应用本方法对不同浓度(100、 300、 1 000 μg·L-1)的眼镜王蛇毒样品检测,结果平均板内相对标准差在1%～3%之内,板间相对标准差在8%以内;稳定性实验显示:卵黄抗体置于37 ℃条件6天,其检测结果与4 ℃条件下无显著差异 (P>0.05).结论特异的卵黄抗体应用于微量蛇毒检测研究是可行的,但仍需要进一步研究以降低交叉反应.
关键词： 眼镜王蛇毒 卵黄抗体(IgY) 母鸡 酶联免疫吸附测定(ELISA) -
以薄层色谱分析法比较及质评肉桂
目的 肉桂为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮,也是一种重要的香料及药材的植物来源.本研究通过优化薄层色谱条件来快速准确鉴定肉桂及其商品.方法 所用的标识物包括苯丙醇乙酸酯、桂皮醇乙酸酯、桂皮醛、桂皮醇、香豆素及桂皮酸六种化学物.结果 肉桂及其变种大叶清化桂C. cassia Presl var. macrophyllum Chu之图谱相似,但与其余六种樟科植物差异很大,而高规格商品肉桂的苯丙醇乙酸酯、桂皮醛及香豆素的含量较高.结论 本研究利用优化的薄层色谱分析法和六种肉桂的化学物,成功分辨肉桂和它的代用品及伪品.研究也指出高规格商品肉桂的化学特征.
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贯叶连翘中的1个异丙基二氧基黄酮醇化合物
目的分离鉴定贯叶连翘(Hypericum perforatum L.)的化学成分.方法通过硅胶柱色谱,sephadex LH-20分离纯化,根据理化常数和光谱分析鉴定结构.结果自贯叶连翘地上部分中分离得到3个黄酮类化合物.结论化合物1为新的天然产物,结构为3,5,7-三羟基-3',4'-异丙基二氧基黄酮.
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阴离子交换树脂与双氯芬酸钠的交换反应特性
目的 研究阴离子交换树脂与双氯芬酸钠的交换反应特性.方法 以双氯芬酸钠为模型药物, 以强碱性阴离子交换树脂(201 × 7)为载体, 采用静态法制备药物树脂, 考察了阴离子交换树脂不同类型 (OH-和Cl-)、树脂粒径以及反应温度对交换过程的影响, 并对交换动力学曲线进行了拟合, 考察了离子交换反应速率常数、活化能和选择性系数, 同时考察了交换反应热力学参数吉布斯自由能变化, 反应焓变化和反应熵变化.结果 Cl-型OH-型阴离子交换树脂对双氯芬酸钠的载药能力相同. 树脂粒径越小, 反应温度越高, 则反应速率越快. 药物树脂间的交换反应符合一级动力学反应, 反应活化能约为60.68 kJ·mol-1. 在303K、 313K和323K三种温度下得到的热力学参数都满足于ΔrGθm＜0, ΔrHθm ＞0 and ΔrSθm ＞0.结论 药物与树脂的交换过程主要受树脂粒径和反应温度的影响, 而且该离子交换反应是吸热反应,即升高温度有助于反应正向自发进行.
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高灵敏度HPLC法测定血浆中昂丹司琼含量及口崩片的生物利用度
目的建立高灵敏度HPLC法测定血浆中昂丹司琼含量,并研究盐酸昂丹司琼口崩片的生物利用度.方法采用液-液萃取,氰基柱分离,检测波长为310 nm,格拉司琼为内标.随机交叉设计,20名健康志愿者单剂量口服盐酸昂丹司琼口崩片或普通片8 mg,考察其药代动力学与生物利用度.结果定量限为0.25 ng·mL-1,昂丹司琼和内标的提取回收率约为85%和90%,线性范围为0.5±50 ng·mL-1,相关系数介于0.997 1-0.999 9.批内与批间精密度分别介于1.78%～2.38% 和3.88%～5.19%.浓度分别为2、10、30 ng·mL-1的质控样品的回收率分别为104.7%±4.4%、102.2%±1.1%、99.51%±2.34%.口崩片的AUC0-t、AUC0-∞、Cmax、Tmax和T1/2分别为230.2±78.0 ng·h·mL-1、265.2±101.5 ng·h·mL-1, 35.67±8.94 ng·mL-1、1.51±0.79 h、 5.00±1.41 h.方差分析表明口崩片和普通片的药动学参数无显著性差异,90%可信限介于生物等效范围之内.结论建立了高灵敏度HPLC法测定昂丹司琼的含量,并应用于盐酸昂丹司琼口崩片药动学和生物利用度评价.
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反相高效液相色谱法测定紫杉醇固体分散体中紫杉醇的含量
目的 优化和确定反相高压液相色谱法测定紫杉醇固体分散体中紫杉醇的含量.方法 色谱柱为Phenomenex ODS 3,流动相为甲醇-乙腈-水(40:30:30),流速为1 mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为227 nm,内标物为炔诺酮.结果 在4～40 μg·mL-1浓度范围内,紫杉醇浓度与紫杉醇/炔诺酮峰面积比之间具有良好的线性关系,r=0.9999.加样同收率为98.42%,RSD为1.19%.结论 方法准确、可靠,不但可以用于测定紫杉醇在固体分散体中的含量,也可用于紫杉醇固体分散体溶出度的检查.
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肿瘤热疗用磁流体的制备和表征
目的 制备和表征肿瘤热疗用磁流体.方法 在聚乙二醇6000(PEG-6000)的存在下用化学共沉淀法制备肿瘤热疗用四氧化三铁(Fe3O4)磁流体,用邻二氮菲显色法测定磁流体中铁的含量,通过电子显微镜、X衍射、红外和振动样品磁强计对制备的磁流体进行表征.测定了磁流体在交变磁场作用下的热效应,并将该磁流体用于VX2兔肿瘤的热疗.结果 红外图谱和X衍射图谱证明所制备的磁流体样品为Fe3O4;电镜照片显示磁性粒子近乎圆形且分散良好;经X衍射数据计算得磁性粒子的粒径为13.3±3.8 nm;样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度分别为23.39A/m(1.556 emu/g)和0.56 A/m(0.02604 emu/g),矫顽力为12Oe;磁流体的特征吸收率为69±10 W/g[Fe].将该磁流体直接注射于VX2兔肝肿瘤部位后,置于交变磁场中进行热疗,测得肿瘤部位温度可达到41～46 ℃.结论 在PEG-6000存在下所制备的Fe3O4磁流体有望用于肿瘤热疗.
关键词： 铁磁流体 四氧化三铁(Fe3O4) 聚乙二醇(PEG) 热效应 热疗
