基于液质联用的复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻及陈皮的定性定量研究
摘要: 目的 建立基于液质联用的复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻、陈皮的定性定量研究的方法.方法 采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温40℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液;采用HPLC分离龙胆苦苷、山姜素、小豆蔻明和橙皮苷.分别采用电喷雾离子源正、负离子模式扫描,选择多反应离子监测方式(MRM)进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析.结果 通过分析供试品与混合对照药材、对照品的一级质谱图的特征峰,判断该中成药是按处方工艺投料.方法学验证结果表明,龙胆苦苷、小豆蔻明、山姜素和橙皮苷依次分别在103.26~619.56 μg (r=0.999 0)、109.50~657.00 μg (r=0.999 5)、105.50~633.00 μg(r=0.996 9)、105.02~630.12 μg (r=0.999 5)范围内线性关系良好;龙胆苦苷、山姜素、小豆蔻明和橙皮苷精密度依次分别为0.81%、0.48%、0.61%、1.55%,平均回收率依次分别为95.08%、93.28%、94.78%、95.04%.结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高;适用于全面监测和控制复方龙胆酊中龙胆、草豆蔻、陈皮的投料情况及质量.