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邻苯二甲酸酯及其代谢产物文献资料
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血液中邻苯二甲酸酯及其代谢产物的检测方法
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血液中20种邻苯二甲酸酯及其6种代谢产物的稳定同位素检测技术.方法 血液样品经pH5.2的乙酸钠缓冲盐稀释后,加入β-葡萄糖醛酸酶37℃下酶解12h,经HLB固相萃取柱净化.在ACQUITYBEH Phenyl色谱柱(2.1 mm ×100mm,1.7 μ,m)上以乙腈和含0.02%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源模式进行二级子离子监测,内标法定量.结果 26种化合物的线性范围为1.0～20.0μ,g/L,相关系数(r) ＞0.995;各化合物检出限均低于1.0 μg/L.以2.5、5.0和10.0μg/L为添加水平的血液的加标回收率为63.0%～ 97.7%,相对标准偏差为1.9% ～19.1%.结论 UPLC-MS/MS法准确可靠,灵敏度高,可用于血液样品中邻苯二甲酸酯类化合物及其代谢产物残留的确证定性、定量检测.
关键词： 超高效液相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯及其代谢产物 血液 固相萃取
