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6-三氯苯甲醚文献资料
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固相微萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚
目的 建立葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)的固相微萃取-气相色谱-负化学源电离的质谱联用法( SPME-NCI-GC/MS).方法 在35℃下,采用100μm聚二甲基硅氧烷共聚物(PDMS)的固相微萃取纤维对葡萄酒样品萃取15min,在气相色谱仪的进样口解析后,经毛细管柱CP-SIL 8CB-MS (30m×0.25mm×0.25μm)分离,负化学离子源电离的质谱法测定,采用选择离子监测方式(SIM)进行监测,以d5-2,4,6-TCA为内标,进行内标法定量.结果 在0.5～60ng/L范围内,葡萄酒样品中的2,4,6-TCA含量与2,4,6-TCA及内标d5-2,4,6-TCA峰面积比呈良好的线性关系,r＞0.996.以空白葡萄酒基质进行加标回收实验,3个添加水平(5、10和20ng/L)的回收率为79.8％～101.6％,RSD≤7％(n=5).葡萄酒中2,4,6-TCA的检测限和定量限分别为0.06和0.2ng/L.结论 该方法无需使用有机溶剂,选择性好,灵敏度高,适用于葡萄酒中痕量2,4,6-TCA的测定.
