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  • 膜萃取-GC-PFPD法快速测定饮用水中47种有机磷农药

    作者:杨元;高玲;孙浩;罗晓飞;卢丹

    目的 建立饮用水中有机磷农药残留的膜萃取-气相色谱快速测定方法.方法 将1000ml水样置入活化了的C18固相圆盘膜萃取装置,抽滤萃取,用10ml乙酸乙酯洗脱,无水硫酸钠脱水,氮吹至少于1ml,定容至1ml,进样2μl,气相色谱仪测定.结果 本法加标回收率在81.8% ~123%之间,方法精密度(RSD)在2.67% ~24.0%之间,不同有机磷农药检出限在0.006 ~0.35 μg/L之间,定量下限在0.022 ~1.2μg/L之间.结论 本法简单、准确、灵敏、结果重现性好、定性结果可靠、适用于水中痕量有机磷农药的测定.

  • 膜固相萃取-毛细管气相色谱法测定饮用水及水源水中6种有机磷农药

    作者:韩志宇;陶晶;詹未;李勇

    目的 为减少检测过程中大量使用有机溶剂对环境和实验人员的危害,建立膜固相萃取-毛细管气相色谱测定饮用水及水源水中6种有机磷农药(敌敌畏、乐果、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的检测方法.方法 取1 000ml水样,采用膜固相萃取仪,分别用乙酸乙酯、甲醇、超纯水对固相萃取膜进行活化,再分别用乙酸乙酯、二氯甲烷、乙酸乙酯与二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,加无水硫酸钠干燥后用氮吹仪浓缩至1.0ml,采用中等极性毛细柱(DB-1701,30 m×0.25 mm,0.25 μm),以程序升温的方式,测定饮用水及水源水中的6种有机磷化合物,以火焰光度检测器(FPD)定量.结果 6种有机磷农药分离良好,方法检出限为0.02 μg/ml~0.10 μg/ml,线性相关系数在0.998 0以上,相对标准偏差在1% ~ 10%,回收率在80%~120%.结论 该方法使用有机溶剂较少,萃取时间较短,且方法灵敏度高,准确,操作简便,符合日常检测的要求.

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