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食品化学污染物残留检测研究热点及发展趋势
当前食品化学污染物残留检测的4个研究热点和发展趋势为:跨类或多类化合物的多残留同时检测、非目标/未知化合物和代谢/转化产物的快速筛选和测定、快速检测技术和快速样品预处理技术研究.在未来的研究中,HRMS在已知/未知多组分痕量化学污染物以及代谢物的高通量、高灵敏度快速筛查和确证分析等领域将成为研究和应用的热点.
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液相色谱-串联质谱法测定猪肉中23种磺胺及其增效剂残留
目的:建立猪肉中磺胺及其增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),包括磺胺二甲异嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲基异嗯唑、磺胺二甲异嗯唑、磺胺嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺喹喹啉、磺胺、磺胺脒、磺胺噁唑、磺胺甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯、磺胺苯酰和甲氧苄氨嘧啶.方法:猪肉样品中加入乙腈沉淀蛋白,经正己烷脱脂后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描.采用~(13)C_6-磺胺甲噁唑为内标定量分析.结果:该法线性范围为1.0-100 μg·kg~(-1)(磺胺和磺胺硝苯均从5.0μg·kg~(-1)起),以加标样品计算,在各浓度水平下,除磺胺外,各被测物的方法回收率均为80%～120%,各被测物的低定量浓度为0.2～5.0μg·kg~(-1).结论:该法灵敏、快速、准确,可用于猪肉中磺胺类物质及其增效剂的多残留检测.
关键词： 磺胺 磺胺增效剂 液相色谱-串联质谱法 多残留检测 猪肉 -
磺胺类药物的多残留酶联免疫法检测
本研究通过制备针对多种磺胺类药物具有敏感性的多克隆抗体(抗血清),建立快速ELISA检测方法,并初步应用于动物样品中药物残留的检测.以H1-HSA免疫动物获得的抗血清对磺胺药表现了较高的敏感性,且能识别氨苯磺胺及7种常用的磺胺药,其中的5种检测限低于高残留限量100ng/mL;抗体与4种常用抗生素和3种结构类似物无交叉反应,具有较好的特异性;牛奶基质中药物的检测限均低于80ng/mL,鸡肌肉、肝脏样品中SMD的检测限均低于85ng/mL,基本上能满足磺胺类药物多残留免疫检测的要求.
