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建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量
目的 通过优化色谱条件建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量.方法 以9种氨基酸对照为外标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,采用ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,流动相A为0.1 mol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调整pH至6.50)-乙腈(93:7),流动相B为乙腈-水(4:1),检测波长254 nm,流速为0.45 mL/min,柱温36℃.结果 复方氨基酸胶囊(9-5)中9种氨基酸出峰时间与对照品出峰时间一致,其他物质无干扰;仪器精密度RSD为0.5%~1.2%,中间精密度RSD为1.3%~1.9%;各氨基酸的溶液浓度与其峰面积线性关系良好(r≥0.999),溶液稳定性RSD为0.6%~1.8%,各氨基酸的平均回收率在95.0%~105.0%之间.含量测定方法比对实验中UPLC法与HPLC法分析结果无明显差异,分析速度明显提高.结论 建立的UPLC法高效,快速,灵敏,准确,可用于测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量.
关键词: 异硫氰酸苯酯 复方氨基酸胶囊(9-5) UPLC 氨基酸 方法学验证 -
建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊中氨基酸的含量
目的:通过优化色谱条件建立UPLC法测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量.方法:以九种氨基酸对照为外标物,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,采用ACQUITY UPLC(@)BEH C18(2.1 × 100μm 1.7μ m)column,流动相A为0.1mol/L的醋酸钠溶液(用冰醋酸调整pH至6.50)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),检测波长254nm,流速为0.45ml/min,柱温36℃C.结果:复方氨基酸胶囊(9-5)中九种氨基酸出峰时间与对照品出峰时间一致,其他物质无干扰;仪器精密度RSD为0.5%~1.2%,中间精密度RSD为0.7%~1.1%;在59.42μg/ml~ 148.54μg/ml(以亮氨酸为例)内氨基酸的溶液浓度与其峰面积线性关系良好(r≥0.999),溶液稳定性RSD为0.6%~ 1.8%,各氨基酸的平均回收率在95.0%~ 105.0%之间.结论:建立的UPLC法高效,快速,灵敏,准确,可用于测定复方氨基酸胶囊(9-5)中氨基酸的含量.
关键词: 异硫氰酸苯酯 复方氨基酸胶囊(9-5) UPLC 氨基酸 方法学验证