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黑老虎根化学成分的研究(Ⅱ)
目的 研究黑老虎(Kadsura coccinea)的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从黑老虎根中分离得到14个化合物,分别鉴定为isovaleroyl-binankadsurin A(1)、kadsuralignan J(2)、acetyl-binankadsurin A (3)、五味子甲素(4)、去氢二异丁香酚(5)、内消旋二氢愈创木脂酸(6)、豆甾-4-烯-3-酮(7)、没食子酸(8)、水杨酸(9)、2-甲氧基苯甲酸(10)、邻苯二甲酸二丁酯(11)、5-羟甲基糠醛(12)、天师酸(13)、α-棕榈酸甘油酯(14).结论 化合物5、7～11、13、14为首次从该属植物中分离得到,化合物1和6为首次从该植物中分离得到.
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HPLC法同时测定金鸡虎补丸中的去氢二异丁香酚、五味子甲素、染料木素和芒柄花素
目的 建立HPLC法同时测定金鸡虎补丸中去氢二异丁香酚、五味子甲素、染料木素和芒柄花素4种成分.方法 金鸡虎补丸70％乙醇提取液的分析采用G18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(3∶2),流动相B为0.1％ H3PO4溶液,梯度洗脱;体积流量为0.9 mL/min;去氢二异丁香酚检测波长为270 nm,五味子甲素、染料木素和芒柄花素均为254 nm;柱温为35℃;进样量20 μL.结果 被测定的4组成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2.0％;在室温条件下24 h内稳定;各组分线性范围较宽,线性关系良好(r≥0.999 4);平均加样回收率为96.8％ ～98.1％,RSD (n=6)≤1.4％.结论 金鸡虎补丸的提取方法和流动相保证了分析方法的简单易行、重复性好、准确可靠.
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高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量
目的 采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法.方法 采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5％醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃.结果 染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65～193.00 μg·mL-(r=0.999 9)、7.25～145.00 μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90～118.00 μg·mL-1 (r=0.9992)、5.30～106.00 μg·mL-1(r=0.999 6)时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8％、99.1％、96.9％、98.1％,RSD分别为1.0％、1.3％、1.3％、1.5％(n=6).结论 该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法.
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不同产地黑老虎根薄层色谱研究
目的:建立黑老虎根药材薄层色谱鉴别方法.方法:采用薄层色谱法对不同产地的黑老虎根药材进行定性鉴别.结果:以甲苯-乙酸乙酯(7:3)为展开剂,色谱图斑点清晰,分离度好.结论:该研究可为黑老虎根药材质量控制提供依据.
