首页 > 文献资料
-
纤维素键合手性固定相分离托吡卡胺等4种抗胆碱能药物对映体
目的 在正相色谱条件下建立了托吡卡胺、氢溴酸后马托品、硫酸阿托品和山莨菪碱共4种阿托品类药物的对映体分离方法.方法 使用Chiralpak IC[纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶]手性色谱柱,考察了不同流动相体系、烷醇体积比、酸碱添加剂、柱温以及流速对对映体分离的影响.结果 4种药物均可达到良好的分离度,通过不断优化色谱分离条件终确定分离4种药物的佳流动相条件:柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,分离托吡卡胺对映体的流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(体积比70∶30∶0.05),分离氢溴酸后马托品和硫酸阿托品对映体的流动相为正己烷-乙醇-二乙胺(体积比80∶20∶0.05),在佳条件下3种药物对映体之间的分离度分别为7.73、2.36和2.67.分离山莨菪碱4个对映体的佳流动相为正己烷-异丙醇-乙酸-二乙胺(体积比70∶30∶0.05∶0.025).结论 纤维素键合手性固定相对除山莨菪碱以外的3种抗胆碱能药物均能达到完全分离.
-
HPLC测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质
目的 采用HPLC法测定盐酸烟酰美金刚胺中的烟酸及其他有关物质.方法 采用Luna SILICA色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以正庚烷-乙醇-冰乙酸(90∶ 10∶1)为流动相,检测波长260 nm.结果 烟酰美金刚胺与烟酸及其他降解产物的分离度良好;0.50~10.0 μg·mL-1盐酸烟酰美金刚胺、0.25~5.0 μg·mL-1烟酸与峰面积的线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999;烟酸的检测限和定量限分别为0.12、0.39 μg·mL-1,加样回收率为99.7%.结论 所用方法专属性好、结果准确,可用于盐酸烟酰美金刚胺中烟酸及其他有关物质的测定.