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吉莫斯特的合成
目的合成二氢嘧啶脱氢酶抑制剂吉莫斯特.方法以丙二腈、原乙酸三甲酯和1,1二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1二氰基2甲氧基4(N,N二甲基氨基)1,3丁二烯,经体积分数为80%的冰醋酸环合得3氰基4甲氧基2(1H)吡啶酮,再经NCS氯代形成5氯3氰基4甲氧基2(1H)吡啶酮,经质量分数为48%的HBr水解得吉莫斯特.结果合成了吉莫斯特,总收率达65.6%,各步中间体结构由MS、1H-NMR确证,目标产物经MS、1H-NMR以及元素分析确证.结论该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产.
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RP-HPLC法测定替吉奥胶囊中吉莫斯特的含量
目的 建立高效色谱法测定替吉奥胶囊的含量.方法 采用Hypersil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长264nm.流动相为pH6.8磷酸盐缓冲液(取0.2mol·L<'-1>磷酸二氩钾溶液250mL,加0.2mol·L<'-1>氢氧化钠溶液118mL,用水稀释至1000mL,即得)-乙腈(75:25);流速:1.0mL·min<'-1>.结果 吉莫斯特在6.08-11.4旭·mL<'-1>浓度范围内线性关系良好(r=0.99992).平均回收率为100.7%,RSD=1.24%.结论 本法快速,简便,准确,重复性好.
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RP-HPLC同时测定复方替加氟胶囊中替加氟、吉莫斯特和氧嗪酸钾的含量
目的:建立了复方替加氟胶囊中替加氟、吉莫斯特和氧嗪酸钾含量的测定方法.方法:采用RP-HPLC法,使用VP-ODS柱(250 mm×4.6 mm;5 μm),以磷酸二氢钾溶液(3.4 g磷酸二氢钾、0.25 g庚烷磺酸钠和0.25 g十六烷基三甲基溴化铵置1000 mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,用2 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH至6.8)-甲醇-乙腈(600∶75∶325)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在264nm波长处,以外标法测定.结果:替加氟在43.14～80.88μg·mL-1浓度范围内呈良好线性(r=0.9997),平均回收率(n=9)为99.22%;吉莫斯特在12.16～22.80μg·mL-1浓度范围内呈良好线性(r=0.9997),平均回收率(n=9)为99.40%;氧嗪酸钾在39.68～74.40μg·mL-1浓度范围内呈良好线性(r=0.9997),平均回收率(n=9)为99.60%.结论:该法快速简便,分离度好,结果准确可靠.
