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顶空气相色谱法测定闽产三叶青地上部分抗炎镇痛提取物中大孔吸附树脂有机残留量
目的:建立闽产三叶青地上部分抗炎镇痛提取物中大孔吸附树脂有机残留量的测定方法.方法:采用顶空气相色谱法,DB-WAX石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温,FID检测器,不分流进样,外标法测定抗炎镇痛提取物中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂残留量.结果:各有机残留物峰面积与浓度间均呈良好的线性关系(r=0.9973 ~0.9996),精密度RSD均小于10.0%,平均回收率均符合要求,各组分检出量均符合规定.结论:该法准确度、精密度和重复性良好,可用于闽产三叶青地上部分抗炎镇痛提取物中大孔吸附树脂有机残留量的控制.
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UPLC-Q-TOF-MS法分析三叶青地上部分化学成分
目的 运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对三叶青Tetrastigma hemsleyanum地上部分化学成分进行分析.方法 三叶青地上部分75%的甲醇提取物采用BEHC1s色谱柱(100 mm ×2.1mm,1.7 μm)进行分析;0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源;正负离子模式下采集数据.结果 通过对照品与化合物的二级碎片进行分析,并结合已有文献报道,从三叶青地上部分中鉴别出31个化学成分.结论 该方法能够快速分析三叶青地上部分的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供依据.
关键词: 三叶青地上部分 化学成分 液相色谱-四极杆飞行时间质谱