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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的北青龙衣有效成分动态变化分析
采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析不同采集时期北青龙衣有效成分动态变化规律.用MarkerView软件对6个采集时期18批样品测定数据进行主成分分析,差异性化合物通过Peakview 2.0/Masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定结构式.结果表明不同采集期萘醌类有效成分含量发生了明显的变化,鉴定或推断了北青龙衣中38个萘醌类化合物结构,随着采收时间的变化大部分萘醌类成分含量逐渐下降.该方法快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定与分析提供一种新的策略,为揭示不同生长期北青龙衣有效成分动态变化规律及确定其药材合理采收期提供基础资料.
关键词： 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 萘醌 动态变化 -
基于UPLC-Q-TOF/MS技术的北青龙衣褐变过程中成分动态变化分析
该文分析不同褐变时期北青龙衣有效成分动态变化规律.采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对13个褐变时期26批样品进行测定,差异性化合物通过Peakview 2.0/masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过与对照品及质谱数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,并结合已有文献报道,确定结构式.结果不同褐变时期化学成分含量发生了明显的变化,鉴定或推断了北青龙衣中25个化合物结构,随着褐变时间的变化,13个萘醌类化合物中,具有胡桃醌相似母核的6个化合物及3个萘醌苷类化合物的含量显著下降,产生胡桃酮等4个萘醌衍生物;4个黄酮及2个酚酸类化合物含量显著下降;6个二芳基庚烷类化合物显著提高.该方法能够快速、准确鉴定北青龙衣的化学成分,并分析动态变化规律,为揭示褐变对中药材及果蔬成分的影响提供一种新的研究策略.
关键词： 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 褐变 动态变化 -
基于UPLC-Q-TOF/MS技术的核桃楸皮成分分析
目的 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术对核桃楸皮进行分析,确定其主要化学组分.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1％甲酸水(A)-0.1％甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/masterview1.0及Markerview1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定化合物结构式.结果 鉴定或推断了核桃楸皮中44种主要化学成分,其中包括13个萘醌类化合物,3个二芳基庚烷类化合物,15个黄酮类化合物及13个其他类化合物.结论 该方法快速、准确,为核桃楸皮的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为质量评价指标选择及药理活性研究奠定了基础.
关键词： 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 核桃楸皮 萘醌 二芳基庚烷类 黄酮 -
基于UPLC-Q-TOF/MS分析北青龙衣成分
目的 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对不同产地78批次北青龙衣进行分析,确定其主要的活性组分.方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),以0.1％甲酸水(A)-0.1％甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,通过Markerview1.2.1软件提取78个样本中1 000个离子,按离子在所有样本中均出现,且相对强度基本大于e4的原则选取共有离子.通过Peakview 2.0/masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定共有离子分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定共有离子结构式.结果 鉴定或推断了北青龙衣中31种主要化学成分,其中包括11种萘醌类、3种二芳基庚烷、3种黄酮、8种三萜类及6个其他类化合物.结论该方法检测快速、准确,为北青龙衣的化学成分鉴定提供一种新的策略,主要化学成分的确定为北青龙衣质量评价指标选择及药效物质深入研究奠定基础.
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基于液质联用技术的野菊花中黄酮成分分析
目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术分析野菊花的化学成分组成.方法:BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),0.1％甲酸水(A)-0.1％甲酸甲醇(B)为流动系统梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),检测方式为正、负离子检测.通过建立的液质联用方法结合多种数据筛查软件,基于前级离子质量准确度、同位素分布模式和CID碎裂模式等分析,同时结合二级谱图信息匹配及文献报道鉴定黄酮类化学成分结构.结果:鉴定或推断出野菊花中28个黄酮类化合物的结构.结论:该方法检测快速、准确,可实现野菊花化学成分快速鉴定,为其药效物质基础及质量控制研究提供依据.
关键词： 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 野菊花 黄酮 成分分析 -
UPLC-Q-TOF-MS法分析三叶青地上部分化学成分
目的 运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对三叶青Tetrastigma hemsleyanum地上部分化学成分进行分析.方法 三叶青地上部分75％的甲醇提取物采用BEHC1s色谱柱(100 mm ×2.1mm,1.7 μm)进行分析;0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源;正负离子模式下采集数据.结果 通过对照品与化合物的二级碎片进行分析,并结合已有文献报道,从三叶青地上部分中鉴别出31个化学成分.结论 该方法能够快速分析三叶青地上部分的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供依据.
关键词： 三叶青地上部分 化学成分 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 -
基于UPLC-Q-TOF/MS技术的胡桃楸叶化学成分分析
目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/ MS)联用技术对胡桃楸叶进行分析,鉴定其主要化学成分.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C1s色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm),以0.1％甲酸(A)-0.1％甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/Masterview 1.0及Markerview 1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,鉴定化合物结构式.结果:从胡桃楸叶中鉴定了35个化学成分,包括10个萘醌类化合物,4个二芳基庚烷类化合物,10个黄酮类化合物及11个其他类化合物.结论:该方法快速、准确,为胡桃楸叶的化学成分鉴定提供一种新的方法.
关键词： 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 胡桃楸叶 化学组分 萘醌 黄酮 -
基于UPLC-Q-TOF/MS技术的北青龙衣不同干燥方法对萘醌类成分影响研究
目的:研究不同干燥方法对北青龙衣萘醌类成分含量的影响,为建立适合北青龙衣产地加工方法提供参考.方法:采用晒干,阴干,40、50、60℃烘干,冷冻干燥,微波干燥5种方法对北青龙衣样品进行干燥处理.采用UPLC-Triple TOF-MS/MS技术对样品进行测定,数据用MarkerView软件进行主成分分析,化合物通过PeakView 2.0/masterview1.0软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,确定结构式.结果:不同干燥方法萘醌类有效成分含量发生了明显的变化,鉴定或推断了北青龙衣中24个萘醌类化合物结构,确定了40℃烘干为适宜干燥方法.结论:该方法快速、准确,可为北青龙衣不同干燥方法的化学成分鉴定与分析提供一种新的策略,对北青龙衣加工生产具有一定的指导意义.
关键词： 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 北青龙衣 干燥方法 萘醌 -
吡罗昔康片杂质研究
目的:研究吡罗昔康片中的杂质.方法:建立HPLC方法对吡罗昔康片的杂质进行考察:采用Capell-MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm;采用HPLC-Q-TOF/MS技术对主要杂质结构进行了初步鉴定:色谱柱为XDB-C18(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,质谱离子源为ESI离子源,扫描模式为正离子扫描.结果:138批国产吡罗昔康片共检出14个杂质,其中杂质8、10、12、14是主要杂质,96％样品中大杂质为杂质12,平均含量为0.35％;杂质总量平均为0.57％.杂质主要来源于原料.国外产品与国产产品杂质谱不同,杂质数量及含量远低于国内产品.鉴定了其中8种杂质的结构,其中杂质1、8、14分别对应BP的特定杂质A(2-氨基吡啶)、C(2-甲基-4-羟基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)和K(2-甲基-4-羟基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酸乙酯-1,1-二氧化物),杂质4(1,1-二氧-2-乙基亚胺基-1,2-苯并异噻唑-3-酮)、7(2-甲基-4-羟基-N-(1-氧代-2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、9(N,N'-双(2-吡啶基)草酰胺)、10(2-甲基-4-羟基-N-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)、12(2,2-二甲基-4-羟基-N-(2-吡啶基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物)为吡罗昔康片中首次报道.结论:建立的HPLC方法可有效分离主成分吡罗昔康与杂质.国产吡罗昔康片中杂质数量较多,含量较高,应优化生产工艺,控制其质量.
