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固脱清腑合剂质量标准研究
目的:建立固脱清腑合剂的质量标准.方法:采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别,高效液相色谱法测定大黄酸、大黄素、大黄酚总含量和游离含量,用二者的差值作为结合蒽醌含量以控制制剂质量.色谱柱:YMC-Pack ODS-A(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速:1.0ml/min;检测波长:254nm.结果:薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;含量测定中,大黄酸在1.62～19.44μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.08%(RSD=1.61%);大黄素在1.63～19.57μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.73%(RSD=1.46%);大黄酚在1.61～19.36μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.67%(RSD=1.83%).结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC测定稳心颗粒三七中人参皂苷Rg1含量
目的:建立稳心颗粒三七中人参皂苷Rg1的含量测定方法.方法:采用HPLC测定含量.结果:Kromasil C18为固定相,乙腈:0.3%磷酸(20:80)为流动相,检测波长为203nm,流速为1.0ml·min-1,人参皂苷Rg1在0.025～0.25mg·ml-1线性范围内呈线性关系,回收率为100.26%,RSD为1.34%(n=5).结论:本法分离效果好,操作简便、快速、重现性好.
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大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺研究
目的:研究D101型大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺条件及参数.方法:以总皂苷和总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,对D101大孔吸附树脂分离纯化三七和山楂叶有效部位的工艺条件进行考察.结果:大孔吸附树脂分离纯化总皂苷和总黄酮的工艺条件:药材与湿树脂量比为1:4,上柱流速为2ml/min,洗脱溶剂为70%乙醇,洗脱速度为2ml/min.纯化产物中皂苷和黄酮的总纯度为82.8%(其中总皂苷纯度32.6%、总黄酮纯度50.2%);总皂苷得率为6.93%,总黄酮得率为5.34%.结论:该工艺简便、重复性好,适于大规模生产.
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超细粉碎对复方丹参中成分溶出的影响
目的:研究超细粉碎方法对复方丹参中成分溶出的影响.方法:将丹参、三七分别进行单独和混合超细粉碎,与药材饮片水提和醇提样品对照,用薄层全通道扫描法测定复方丹参中脂溶性、水溶性成分及皂苷类成分的溶出量.结果:混合超细粉碎法比分别单独超细粉碎显著增加了复方丹参中脂溶性成分和皂甙类成分的溶出种类和溶出量;单独超细粉碎极显著地减少了丹参水溶性成分溶出量.结论:超细粉碎方法对药材中成分溶出度有显著影响,超细粉碎会使低分子极性成分溶出度降低.
