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穿龙薯蓣内生真菌的分离及其次生代谢产物的研究
目的:从穿龙薯蓣根茎中分离纯化内生真菌,筛选能产生皂苷类成分的功能菌株.方法:通过组织分离法从穿龙薯蓣根茎中分离内生真菌,利用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(HPLC-MS)对分离得到的内生真菌发酵产物进行分析和检测.结果:共分离纯化内生真菌50株,HPLC检测发现内生真菌C12能产生与薯蓣皂苷元具有相同紫外吸收的结构相近化合物,经HPLC-MS分析鉴定该成分为△3,5-去氧替告皂苷元.结论:穿龙薯蓣内生真菌资源丰富,其中内生真菌C12具有产生皂苷类成分的功能.
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人血浆中酚妥拉明浓度的LC-MS测定
建立高效液相-质谱法测定人血浆中酚妥拉明的浓度.采用Inertsil ODS-3色谱柱,柱温20°C,流动相为0.1%三氟乙酸水溶液-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(45∶55),流速0.2 ml/min,以N-去二甲基西布曲明为内标.电喷雾离子源(ESI),电离电压5 kV,离子源温度400°C,碰撞能量40 eV,检测通道Ⅰ(内标)252.3/125.1,通道Ⅱ(酚妥拉明)282.2/120.2.在1～150 ng/ml范围内,样品与内标的峰面积比与样品浓度间加权(1/c)回归具有良好的线性关系(r=0.9999).酚妥拉明和内标的平均提取回收率均大于89%.血样经过3次冻融仍保持稳定,待测样品在全自动进样器中12 h稳定,批内和批间精密度良好.
关键词： 酚妥拉明 N-去二甲基西布曲明 高效液相-质谱 测定 -
高效液相-质谱法测定人体血浆中吲哒帕胺的浓度及其生物等效性研究
目的 建立一种测定人体血浆中吲哒帕胺浓度的HPLC-MS检测法,并对吲哒帕胺供试制剂与参比制剂进行生物等效性评价.方法 血样经乙醚提取后,采用HPLC-MS法进行测定.色谱柱为Shim-pack ODS柱(5 μm,150 mm×2.0 mm),流动相为含0.04‰三乙胺和0.5 mmol·L-1醋酸铵的水溶液与甲醇,检测离子为m/z 364(吲哒帕胺)和m/z 275(内标氯磺丙脲),裂解电压为25 V.20名健康志愿者交叉口服2.5 mg吲哒帕胺供试制剂和参比制剂,计算主要药动学参数及相对生物利用度,评价其生物等效性.结果 在0.78～100.00 μg·L-1吲哒帕胺与内标峰面积比值与浓度线性关系良好(r=0.999 9),定量限为0.78 μg·L-1,回收率为84.2%～93.8%.吲哒帕胺供试制剂相对于参比制剂的生物利用度为101.0±16.0%.结论 该试验建立的分析方法灵敏、准确、简便.统计学结果表明两种制剂生物等效.
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大鼠奥昔布宁片剂口服给药与凝胶剂经皮给药吸收与组织分布研究
目的:考察口服和外用给药奥昔布宁在大鼠体内的吸收和分布.方法:48只大鼠随机分为两组:一组外用给予单剂 0.1 g 奥昔布宁自制凝胶(2 mg OXY),一组给予单剂 0.5 mg 普通片剂.收集血样、膀胱和肝脏样本,采用高效液相色谱-质谱法测定奥昔布宁浓度.结果:凝胶剂外用给药奥昔布宁膀胱组织浓度为血浆的800倍,而口服给药为70倍.奥昔布宁凝胶剂半衰期延长为 5.99 h,而口服给药为 2.18 h.结论:奥昔布宁凝胶剂半衰期延长,作用部位膀胱组织浓度高,与片剂相比具有明显的优势.
