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胃乐宁片中猴头菌丝体的单糖组成
目的 分析真菌类药物胃乐宁片中猴头菌丝体多糖及其水解单糖的组成.方法 利用Roberts铜测定法选择性沉淀具有葡聚糖结构的多糖,硫酸-苯酚法测定多糖;将粗多糖用2 mol/L三氟乙酸在110℃下水解,高效阴离子色谱-积分脉冲安培法分析其中水解单糖的组成.结果 Roberts铜测定法可消除多糖测定时添加物的干扰.胃乐宁片中猴头菌丝体多糖是由葡萄糖、半乳糖、甘露糖、木糖、阿拉伯糖、鼠李糖、岩藻糖等单糖组成的杂多糖.结论 离子色谱法无需对单糖进行衍生化,灵敏度高,选择性好,与硫酸-苯酚法多糖测定结果具有良好的相关性,可为真菌类药物中多糖成分的分析研究提供参考.
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UPLC-MS/MS法测定猴头菌丝体中18种游离氨基酸的含量
目的:建立UPLC-MS/MS法测定猴头菌丝体中18种游离氨基酸的含量.方法:采用Hypersil GOLDC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL· min-1;以电喷雾离子源(ESI)正离子模式将样品离子化,多反应监测(MRM)模式下对18种氨基酸进行测定.结果:18种氨基酸相关系数为0.999 3~1.000;平均回收率(n=6)为98.3%~100.0%,RSD在0.34%~1.5%.9批猴头菌丝体样品中,18种游离氨基酸总量在72.1~97.3 mg· g-1之间.结论:本法可作为猴头菌丝体中游离氨基酸的含量测定方法.
关键词: 猴头菌丝体 游离氨基酸 含量测定 超高效液相色谱串联质谱法 多反应监测模式